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积雪草苷的鉴别方法

2023.5.22

  ⑴取该品约2mg,置试管中,加醋酐1ml,摇匀,沿试管壁缓缓加入硫酸1ml,

  在两液接界处呈紫红色环。

  ⑵取该品和积雪草甙、羟基积雪草甙对照品,分别加乙醇制成每1ml各含10mg的溶

  液,作为供试品溶液和对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各

  5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展

  开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸-无水乙醇(1:1:10)溶液,在105℃烘约5分

  钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个蓝褐色斑点。

  [检查]

  干燥失重

  取该品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(附录

  Ⅸ G)。

  [含量测定]

  对照品溶液的制备

  精密称取干燥至恒重的葡萄糖20.6mg和鼠李糖

  ⒐4mg,共置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

  标准曲线的制备

  精密量取对照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分别置于50ml

  具塞试管中,各加水至5ml,精密加入铜试液5ml摇匀,置沸水浴中加热15分钟,取出,

  冷却,加入硫酸液(0.5mol/L)5ml,置冰浴中充分振摇,使氧化亚铜沉淀完全溶解,分别

  用硫代硫酸钠液(0.005mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1~2滴,继续滴定至蓝

  色消失,另取水5ml按同法操作,作为空白,以两者滴定ml数的差数作为纵坐标,糖的mg

  数作为横坐标,绘制标准曲线。

  测定法

  取该品0.1g,精密称定,加10%稀硫酸液10ml溶解后,置双层石棉板上

  直火加热回流,煮沸1小时,冷却,用20%氢氧化钠溶液中和后,移置250ml量瓶中,加

  水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液5ml置50ml有塞试管中,按标准曲线制备项下

  自“精密加入铜试液5ml”起同法操作。另取该品0.1g,置250ml量瓶中,按本法自“加

  水稀释至刻度”起同法操作,取两者滴定ml数的差数,自标准曲线读取相当于糖的mg数,

  除以0.5468,得总甙mg数,计算,即得。

  按干燥品计算,含总甙以积雪草甙计,不得少于60.0%。

  有促进创伤愈合作用。用于治疗外伤,手术创伤,烧伤,疤痕疙瘩

  及硬皮病。

  ⑵铜试液 称取碳酸钠、酒石酸钾钠各25g,加水500ml溶解。另取硫酸铜7.5g,

  加水75ml溶解,在不断搅拌下加入上述溶液中,再加碳酸氢钠20g,搅拌使溶解,然后加

  入碘化钾5g,待溶解后滤过,置1000ml量瓶中,加入碘酸钾溶液(0.1mol/L)150ml,用水

  稀释至刻度,摇匀,即得。(上海市药品检验所

  起草)

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