从茶叶中提取咖啡因实验
| 实验方法原理 | 咖啡因（或称咖啡碱）具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药，也是复方阿司匹林（如APC）等药物的组分之一。制药工业多用合成方法制得咖啡因。 咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）及热苯（5%）等溶剂中，微溶于乙醚。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶，味苦。在100℃时失去结晶水开始升华，120℃时升华相当显著，178℃以上升华加快，无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因是一种生物碱，它可被生物碱试剂（如鞣酸、碘的碘化钾试剂等）沉淀，也能被许多氧化剂（如双氧水等）氧化。 茶叶中含有多种生物碱。其中咖啡因含量为1～5%（丹宁酸即鞣酸11～12%，色素、纤维素，蛋白质等约0.6%）。从茶叶中提取咖啡因是用适当溶 剂在索氏提取器（如图2-24 所示）中连续加热抽提，然后浓缩而得到粗咖啡因（其中含有其他生物碱和杂质）。再利用咖啡因易升华的性质进行升华提纯。本实验选用95%医用酒精为溶剂， 提取茶叶中的咖啡因。 |
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| 仪器、耗材 | 蒸发皿（100mL）150℃温度计玻璃漏斗量筒(100mL)烧杯(50mL)滤纸筒索氏提取器普通蒸馏装置台秤分析天平滤纸试管大烧杯蒸发皿加热套电炉水浴装置 |
| 实验步骤 | 一、咖啡因的提取 |
| 注意事项 | （1）滤纸筒既要紧贴器壁，又能方便取放。被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。 （2）生石灰（CaO）粉起吸水和中和作用，以除去杂质。 （3）如留有水分，将会在下一步升华开始时带来一些烟雾，污染器皿，影响产品纯度。 （4）在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键，在升华过程中始终都要严格控制加热温度，温度太高，会使被烘焙物炭化，把一些有色物带出，使产品不纯。进行再升华时，加热温度也要严格控制，否则被烘物大量冒烟，导致产物不纯和损失。 （5）咖啡因可被过氧化氢等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰红色），后者与氨作用即成一紫色的紫脲酸铵。该反应是嘌呤类生物碱的特征反应。 （6）咖啡因被氧化分解。 （7）碘化汞钾试剂与生物碱（如咖啡因等）反应，生成分子复合物。 展开 |
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