全自动石墨消解仪双体系消解土壤方法对比
土壤重金属染污一直是关注的问题，土壤污染富集着大量重金属，间接或直接传递到种植的农作物或植物上，从而对人类造成一定的危害。因此在研究土壤重金属分析的任务也越来越大，目前国标上的土壤重金属消解方法使用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系，该体系由于高氯酸沸点高，赶酸耗时长，并且加入的盐酸和高氯酸对待测元素有干扰。
本文通过全自动石墨消解仪，采用双氧水代替高氯酸，使用硝酸-氢氟酸-双氧水体系通过全自动石墨消解仪进行程序消解，测定常规土壤中铜、锌、铅、镉、铬、镍等元素，该法的改进有利于提高重金属分析的效率，避免高氯酸的使用不当造成元素损失，相对传统方法消解处理更加快速、消解完全，操作简单智能化，同时危险性大大降低，也减少了人工操作过程产生的误差，使检测数据更加准确。
实验操作部分
一、仪器
全自动石墨消解仪（DS-72，格丹纳）、特氟龙消解管（50ml）。
二、试剂
浓硝酸、氢氟酸、双氧水均为优级纯；铜、锌、铅、镉、铬、镍标液
三、土壤标样
GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)
四、土壤样品的采集与制备
采集某市的农耕土壤。样品经过风干后，除去样品中的石子和动植物残体等异物，经研磨均匀后过100目尼龙筛，装至棕色玻璃瓶中，蜡封备用。
五、土壤样品的消解
准确称取土壤样品0.2000g,放于特氟龙消解管中，放置在格丹纳全自动石墨消解仪的消解架待用。加入6mL硝酸，150℃加热30min,冷却后，再加入6mL硝酸,150℃加热30min,使黄烟冒尽，冷却后，加入5mLHF酸,150℃加热60min,每20min振摇一次，冷却后，加入3mLHF酸,150℃加热30min,每15min振摇一次，冷却后，加入4mL HNO3,2mL 过氧化氢,150℃加热30min,冷却后，4mL HNO3,2mL过氧化氢，150℃加热30min,冷却后，定容至50.0mL,摇匀待测，同时做空白试验。
六、硝酸和双氧水对比
通过硝酸和双氧水不同配比下的消解，对比两种消解酸体系的实验结果如下表。由表中数据可知，硝酸-氢氟酸-双氧水体系均可以满足铜、锌、铅、镉、铬、镍6种重金属元素的测定，而配比为4:2的体系消解时间更短，加入过氧化氢的次数最少，这是因为过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加，在HNO3:H2O2配比为4:2的配比下，氧化效率更高，确定该比例为最佳比例。
七、消解方法的精密度和准确度
为测定方法的精密度及准确度分别称取0.2000g GSS-4土壤样品6份，用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在全自动石墨消解仪上进行消解，测定分析样品准确度和精密度结果如下图表所示。
由表中可知，重复测定6次的测定结果及其均值都在标准值范围内，且RSD值均小于10%，可见该方法具有较好的准确度和精密度。
八、全自动消解方法加标回收率
格丹纳全自动石墨消解仪对土壤样品消解方法加标测定回收率结果如下表：
该方法对土壤中的六种重金属元素的加标回收率范围均在90%~110%之间，可以满足土壤监测需求。
九、实验结论
采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系格丹纳全自动石墨消解仪同时消解土壤中铜、锌、铅、镉、铬、镍6种元素，其消解结果完全满足监测质控要求，而且用过氧化氢代替高氯酸的使用，目前未发现其与待测元素有特殊反应干扰测定。
全自动石墨消解仪操作简单，通过电脑程序远程控制消解，一键启动即可全自动消解，全程无需人员值守。通过实践对比发现，其实验结果的准确性好、稳定性高和实验效率大大提升，同时该方法在全自动石墨消解仪上的运用告别了电热板、高压釜密闭消解、微波消解等步骤繁琐，需要大量人力劳动的传统消解方法，并且DS-72具有72位消解孔适合大批量跟多样品实验室的前处理。
