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智能石墨消解系统三酸消解土壤方法

2020.4.17

目前土壤重金属检测的样品前处理中使用较为广泛的是电热板消解,电热板因其价格便宜且可以实现较为精确的控温已经逐渐取代电炉成为无机实验室的必备设备,但其处理样品量较少,用时长耗酸量大。实验人员需要随时观察样品的消解状况,使得实验室人员的精力主要消耗在样品消解的过程中,如何提高样品前处理的效率就成了摆在各个实验室面前的首要问题。格丹纳研发的智能石墨消解系统,即DS-360系列智能石墨消解仪引入无需样品转移的消解-赶酸-定容的“一站式”消解设备,让实验更加充分、快速、高效完成。提高工作效率、节省人力、时间。

DS-360智能石墨消解系统的优势主要包括

样品批处理能力强,可同时消解最大56个样品(多孔式、多型号产品任选购);

石墨块采用环绕式包裹加热消解,与局部受热的电热板消解相比大大减少消解时间;

石墨材质传热效率具体在孔间温差小,提高样品前处理的精密度和重现性;

无线平板终端控制消解,可存储多种消解方法,程序升温精确;

一条龙式前处理,消解-赶酸-定容可在同一消解管中完成无需像微波转移赶酸;

样品消解过程程序化,除加酸、定容外,消解过程可实现无人值守;

三酸对土壤消解方法

1.样品:土壤

2.检测项目:Cu、zn、cr、Pb、cd

3.仪器:DS-360智能石墨消解仪、聚四氟乙烯消解管(50mL)

4.试剂:硝酸(HNO3)65%、氢氟酸(HF)40%、高氯酸(HClO4)70%

5.消解程序:

1)称样:称取土壤样品0.5g,置于PTFE消解管中,再将消解管放进石墨消解孔中;

2)加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氢氟酸;

3)PTFE消解管加回流盖子,消解仪程序升温至120℃,保持30min;

4)消解仪升温至150℃,保持120min;

5)取下消解管回流盖子,石墨消解仪升温至190℃,进行彻底的消解同时赶酸至样品呈湿盐状,剩余1mL左右;

6)定容:样品用超纯水定容至50mL待测;

7)同时做空白实验。

平板设置升温程序工步:

工步 

设定温度/℃

升温时间/min

保持时间/min

1

120

20

30

2

150

6

120

3

190

10

60

结论

采用智能石墨消解系统可以进行大批量消解样品,无线控制可以让实验人员远离酸雾熏到,确保实验人员安全,常温常压工作环境不会出现微波爆罐现象,工作量也比电热板提高数倍。

注意事项

针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间; 

赶酸时注意不要将样品蒸干;

根据实验结果,允许调整石墨消解的温度和时间以及酸的比例,以得到更好的消解结果。


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