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全自动石墨消解仪对土壤的消解测定重金属元素方法

2020.4.17

土壤的重金属测定过程需要对土壤进行前处理部分的消解,恰恰是整个实验耗时较久的,检测分析短短几分钟就可以完成,消解占了3-4小时中大多时间,费时费力。试验中采用全自动石墨消解仪对土壤进行显法消解,全自动化程序消解解决了耗时过久,消解样品单一批量少,人力繁琐操作及人力资源利用,酸雾排放等问题;全自动消解仪操作简单实验消解快速完全,试验结果满足实验要求,方法符合环境类样品消解。

试验操作细节

一、准备消解设备

全自动石墨消解仪(格丹纳,DS-72),聚四氟乙烯。

二、酸体系-试剂

硝酸-氢氟酸-高氯酸-盐酸

三、程序消解操作

3.1、准确称取土壤0.1~0.5g(精确至0.1mg)样品于聚四氟乙烯消解管中,再将消解管插入全自动石墨消解仪消解孔中。

3.2、通用远程电脑设置好消解程序,启动消解方法。

3.3、全自动石墨消解仪自动加入1.0mL纯水润湿后,加入6.0mL硝酸、6.0mL氢氟酸、1.0mL高氯酸,然后手动将消解管的盖子盖上。

3.4、程序升温至120℃后并维持60min,继续升温至200℃后并维持90min开始对土壤样品进行消解。

3.5、手动将消解罐的盖子打开,全自石墨消解仪再次自动加入2.0mL硝酸、2.0mL氢氟酸、1.0mL高氯酸,程序升温至200℃后并维持90min继续消解。 3.6、冷却,等待15min,自动加入1.0mL纯水、1.0mL盐酸。

3.7、冷却,等待30min后,仪器自动定容至50mL消解完成。

3.8、取出消解管,盖好螺纹盖,摇匀,待测。

3.9、同时做空白试样对照。

注意事项:消解过程中赶酸没有完全,可将赶酸程序再次运行一次(或者再插入一次赶酸程序),样品消解完全,可将程序保存,下次使用可直接调用方法消解即可。

四、试验结果

全自动石墨消解仪对土壤进行湿法前处理消解,测定土壤中重金属元素的方法满足试验要求,同时该方法适用于环境类样品的消解。实验操作简单、消解快速,72位支持大批量样品消解,节省了时间,减少人力操作,大大提高工作效率。

全自动石墨消解仪通过石墨进行加热,包裹式设计,升温速度快,样品受热均匀;聚四氟乙烯台面耐酸碱腐蚀,有效保护不被滴落的试剂腐蚀设备;隔热工艺处理很好,高温消解过程中,设备周围不受热量影响;双温双模模式,可有效消解同批不同的样品同时处理,大大提高效率。


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