磷酸咯萘啶的检查方法
检查
酸度取本品1.0g,加水25m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应大于2.4。氯化物取本品0.10g,加水4ml使溶解,加20%碳酸钠溶液5ml,摇匀,使沉淀完全,用5号垂熔玻璃漏斗滤过,容器用水15m1分次洗涤、滤过,合并滤液,加水使成25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。水中不溶物取本品2.0g,加水25ml振摇使溶解,放置30分钟,用105℃恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,沉淀用水5ml分次洗涤,在105℃干燥4小时,遗留残渣不得过4mg供注射用)或7mg(供口服用)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取磷酸咯萘啶适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,置100℃水浴加热2小时,放冷,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Sepasapphire cl8,4.6mm×250mm,5m,孔径100A或效能相当色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.81g,加水00ml溶解,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至2.8)-甲醇85:15)为流动相A,甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为278nm;进样体积20pl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)1000系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,调节流使磷酸咯萘啶主峰的保留时间约为21分钟,相对保留间约为1.1处的杂质峰与咯萘啶峰之间的分离度应符要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。甲醛取本品50.0mg,加水2ml使溶解,加5%碳酸钠溶液4ml,搅匀,滤过,滤液加硫酸溶液(1→-2)3ml,冷却后加品红亚硫酸试液5ml,在20~30℃保温120分钟,如显色,与新制的甲醛溶液(每1ml中含甲醛10g的水溶液)1.0m用同一方法制成的对照液自上向下比较,不得更深(0.02%)四氢吡咯取本品10mg,加水2ml溶解后,加5%碳酸钠溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加新制的亚硝基铁氰化钠乙醛试液1ml,摇匀,5分钟内不得显蓝紫色干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过4.0%(通则0831)
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标准
