磷酸咯萘啶的性状及鉴别方法
性状
本品为黄色至橙黄色结晶性粉末;无臭,具引湿性。本品在水中溶解,在乙醇或乙醚中几乎不溶。
鉴别
(1)取有关物质项下供试品溶液,作为供试品溶液;另取磷酸咯萘啶对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的方法,取供试品溶液与对照品溶液各20l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。2)取本品,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并稀释制成每lml中约含10pg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在260m与276nm的波长处有最大吸收(3)取本品80mg,加水10ml使溶解,移至分液漏斗中,加二氯甲烷10ml与氨试液1ml,振摇2分钟,静置分层,取二氯甲烷层用无水硫酸钠过滤,室温下挥干滤液,取残渣以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥2小时,照红外分光光度法(通则0402)测定。本品红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸咯萘啶对照品的图谱一致。(4)取本品约20mg,加水5ml溶解后,加氨试液使沉淀完全,滤过,滤液显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。
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标准
