磷酸咯萘啶注射液
性状
本品为橘红色的澄明液体
鉴别
(1)取本品,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)稀释制成每1ml中含咯萘啶约10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在260nm与276mm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品1支,置分液漏斗中,加水8ml,摇匀,加二氯甲烷10ml与氨试液1ml,振摇2分钟,静置分层,取二氯甲烷层用无水硫酸钠过滤,室温下挥干滤液,取残渣以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥2小时,照红外分光光度法(通则0402)测定,本品红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸咯萘啶对照品的图谱一致(4)取本品适量(约相当于咯萘啶20mg),加水5ml,摇匀,加氨试液使沉淀完全,滤过,滤液显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)
检查
pH值应为2.3~4.0(通则0631)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品适量,用流动相A稀释制成每1ml中约含咯萘啶0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见磷酸咯萘啶有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。热原取本品,加灭菌注射用水制成每1ml中含咯萘啶10mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg缓缓注射1ml,应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含磷酸咯萘啶10μg的溶液。对照品溶液取磷酸咯萘啶对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Sepasapphire C18,4.6mm×250mm,5m,孔径100A或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.81g,加水1000ml溶解,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至2.8)-甲醇(80:20)为流动相;检测波长为278m;进样体积20l系统适用性要求理论板数按咯萘啶峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并乘以0.569
类别
同磷酸咯萘啶
规格
2ml:80mg(按C2H32ClN5O2计)
贮藏
遮光,密闭,在凉暗处保存。
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标准
