农药残留快速检测之化学方法介绍
1.气谱方法一农药多残留扫描法(MRSM)
传统的农药残留分析本属化学分析上的专项技术,即样本经过提取、净化后用气相色谱、液相色谱等分析仪器进行定性定量分析测定。传统的化学分析仪器法花费的时间长,无法给予
我国MRSM技术是由农业部环保所于1996年研究,1999年开始推广的一种对农产品中农药的多残留快速扫描技术,简化了传统检测技术的前处理,采用固相萃取,并使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发器进行浓缩,大大缩短了分析时间。其区别于以上所介绍的快速测定方法的是:(1)必须使用大型的仪器设备,如气相色谱仪和液相色谱仪,脱离不了实验室;(2)可以进行农药残留定性和定量分析;(3)可以进行未知农药残留的测定;(4)可检测各类蔬菜或水果样本中四大类(有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯类)的农药残留;(5)对各类农药灵敏度均较高,可提供科学、准确、公正的检验数据,作为仲裁依据。MRSM技术对仪器要求较高,如进行四大类农药快速扫描,需要二台气谱和一台液谱而且需要双柱双检测器和自动进样器。作为一种实验室快速检测技术,它可以很好地与现场快速测定方法结合使用,发挥各自的优点,以用于安全农产品和市场产品的农药残留的快速筛选、定性定量检测,作为监督管理的强有力的手段。
2.有机磷农药速测灵法(金属离子催化显色表面皿法)
速测灵方法应用的原理是具有强催化作用的金属离子催化剂,使各类有机磷农药(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酰胺)在催化作用下水解为磷酸与醇,水解产物与显色剂反应,使显色剂的紫红色褪去变成无色。主要针对的是有机磷农药的残留检测,特别是甲胺磷、对硫磷农药。
该方法的特点是使用了化学反应,避免了通常所使用生化方法(酶法)的缺点(酶的制备及需一定条件下保存),对有机磷及对硫磷检出灵敏度小于5×10-6,其灵敏阈值在允许残留标准以上,即大于2×10-6,小于10×10-5。该方法的局限性在于主要针对的是甲胺磷、对硫磷农药残留定性,且没有生化法敏感,检出限较高。
(1)方法原理 有机磷农药(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酰胺)在金属离子催化作用下水解为磷酸与醇,水解产物与显色剂反应,使显色剂的紫红色褪去变成无色。
(2)检测方法 取农药溶液3～4mL,倒入塑料测试皿中。用另一吸管吸取三角瓶中紫红色显色剂液体两滴滴入测试皿中,混匀。再将塑料瓶中黄色催化剂液体四滴滴入测试皿中,混匀后静置5～10min,观察颜色变化。
(3)结果判断 如果液体褪色则表示农药残留超标。
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