雷米普利片介绍

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雷米普利片介绍

2023.5.05

性状

本品为白色或类白色片或粉色片。

鉴别

含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于雷米普利10mg),置20ml量瓶中,加乙腈适量,超声使雷米普利溶解,用流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相A稀释至刻度系统适用性溶液取雷米普利、杂质Ⅳ、杂质V与杂质Ⅵ对照品,加乙腈适量,振摇使溶解,用流动相A稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液灵敏度溶液取雷米普利对照品,加流动相B溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( NucleC18柱,4.0mm×250mm,3m或效能相当的色谱柱),柱温为65℃;以高氯酸钠缓冲液(取高氯酸钠2.0g,加三乙胺0.5ml,加水800ml溶解,用磷酸调节pH值至3.6)-乙腈(800200)为流动相A,以高氯酸钠缓冲液(取高氯酸钠2.0g,加三乙胺0.5ml,加水300ml溶解,用磷酸调节pH值至2.6)-乙腈(300:700)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为210nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)50.110系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅴ峰、杂质Ⅵ峰、雷米普利峰及杂质Ⅳ峰,雷米普利峰保留时间约为19分钟。灵敏度溶液色谱图中,雷米普利主峰峰高的信噪比应不小于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅳ峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(50%),杂质Ⅴ峰的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),杂质Ⅵ峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍(0.7%),上述已知杂质总和不得过6.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含雷米普利2.5g的溶液。对照品溶液取雷米普利对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5gg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。计算出每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,分别置10ml(1.25mg规格),25ml(2.5mg规格)或50ml(5mg规格)量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量,超声使雷米普利溶解,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取雷米普利对照品适量,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以高氯酸钠缓冲液(取高氯酸钠14g,加水溶解并稀释至1000ml,再加磷酸5.8ml,用三乙胺调节pH值至2.5)-乙腈(58:42)(用磷酸调节pH值至2.1)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按雷米普利峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并求得10片的平均含量