西吡氯铵的检查方法
酸度取本品0.50g,加水50m1溶解后,加酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至红色,消耗的体积不得过2.5ml。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml微热使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含1Hg的溶液系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品与西吡氯铵各适量置同一量瓶中,加甲醇溶解并稀释制成每1m中分别含5g与1mg的混合溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液。
色谱条件用氰基键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A;0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-0.003mol/L磷酸二氢钾溶液(10:3,用冰醋酸调节pH值至3.5±0.05)为流动相B按下表进行梯度洗脱,检测波长为259nm;流速为每分钟lml;柱温为30℃;进样体积50l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)50系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,西吡氯铵峰保留时间约为10分钟,杂质Ⅰ峰与西吡氯铵峰之间的分离度应符合要求。
灵敏度溶液色谱图中,西吡氯铵峰高的信噪比应不小于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的10倍(1.0%)。小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.5%~5.5%。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
