西咪替丁的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品约50mg,加水10ml,微温使溶解,加氨试液1滴与硫酸铜试液2滴,即生成蓝灰色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解。(2)取本品约50mg,炽灼,产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集142图)一致
检查
酸性溶液的澄清度与颜色取本品3.0g,加lmol/L盐酸溶液12nl溶解后,用水稀释至20ml,摇匀,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。(供注射用)氯化物取本品1.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液8m制成的对照液比较,不得更浓(0.008%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2g的溶液系统适用性溶液临用新制。取西咪替丁约40mg,置00ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液10ml,水浴加热2分钟,放冷,加1mol/L氢氧化钠溶液10ml中和后,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(240:760)(每1000ml中含磷酸0.3ml和己烷磺酸钠0.94g)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,酰胺类似物的相对保留时间约为2.0,酰胺类似物峰与西咪替丁峰间的分离度应大于8.0。灵敏度溶液色谱图中,西咪替丁峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积0.5倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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