酮咯酸氨丁三醇的检查方法
检查
酸度取本品0.50g,加水50m溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.7~6.7。溶液的澄清度与颜色取本品0.30g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。溶剂水-四氢呋喃(70:30)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1m1中约含2pg的溶液。系统适用性溶液取酮咯酸氨丁三醇约30mg,置250ml分液漏斗中,加水100ml使溶解,加二氯甲烷100ml与1mol/L盐酸溶液1ml,振摇,静置分层。取二氯甲烷层溶液1ml,置透明的硼硅酸盐玻璃瓶中,在日光下照射10~15分钟,用空气或氮气吹干,加溶剂1ml使溶解灵敏度溶液精密量取对照溶液2ml,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-四氢呋喃(70:30)为流动相;柱温40℃;检测波长为313nm;进样体积20p1系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,相邻色谱峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰高的信噪比不低于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按乘以校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量,均不得大于表中相应限度规定。杂质名称相对保留时间校正因子限度杂质I0.5%杂质Ⅱ0.1%杂质Ⅲ0.890.52其他单个杂质杂质总量%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861),应符合规定干燥失重取本品,在60℃减压干燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
