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酮咯酸氨丁三醇介绍

2023.5.05

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末本品在水或甲醇中易溶,在无水乙醇中微溶,在二氯甲烷或丙酮中几乎不溶

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加二氯甲烷甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加二氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(95:5:2)为展开剂测定法吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,喷以3%茚三酮乙醇溶液(临用新制),150℃加热至斑点出现。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致(2)取有关物质项下的供试品溶液,用水四氢呋喃(70:0)稀释制成每1ml中约含40g的溶液,作为供试品溶液;另取酮咯酸氨丁三醇对照品适量,加水-四氢呋喃(70:30)溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(如不致,取本品与对照品,用无水乙醇重结晶后测定)(通则0402)。以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

酸度取本品0.50g,加水50m溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.7~6.7。溶液的澄清度与颜色取本品0.30g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。溶剂水-四氢呋喃(70:30)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1m1中约含2pg的溶液。系统适用性溶液取酮咯酸氨丁三醇约30mg,置250ml分液漏斗中,加水100ml使溶解,加二氯甲烷100ml与1mol/L盐酸溶液1ml,振摇,静置分层。取二氯甲烷层溶液1ml,置透明的硼硅酸盐玻璃瓶中,在日光下照射10~15分钟,用空气或氮气吹干,加溶剂1ml使溶解灵敏度溶液精密量取对照溶液2ml,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-四氢呋喃(70:30)为流动相;柱温40℃;检测波长为313nm;进样体积20p1系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,相邻色谱峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰高的信噪比不低于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按乘以校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量,均不得大于表中相应限度规定。杂质名称相对保留时间校正因子限度杂质I0.5%杂质Ⅱ0.1%杂质Ⅲ0.890.52其他单个杂质杂质总量%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861),应符合规定干燥失重取本品,在60℃减压干燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十