食品掺假鉴别和检验:果汁饮料
1、感官检验
配制的假果汁又称为“颜色水”或“三精水”,口感较差。
2、糖精的定性检验
原理
糖精溶解于酸性乙醚中,蒸去乙醚,残渣用少量水溶解,可直接尝味;另外糖精与间苯二酚作用,产生特殊的颜色反应。
试剂
200g/L中性醋酸铅溶液
100g/L硫酸铜溶液
100g/L磷酸二钠溶液
100g/L氢氧化钠溶液
间苯二酚固体
乙醚、盐酸、硫酸
操作方法
对不含有蛋白质及脂肪类物质的样品,如汽水、果汁等,量取50ml,置于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,备用。
取上述处理好的样品50ml,置于分液漏斗中,加1ml浓盐酸酸化,再加50ml乙醚提取,乙醚液用50ml水(含盐酸1滴)洗涤,然后将乙醚分成两部分。
将一部分乙醚蒸馏回收,加少量水使残渣溶解,用玻璃棒蘸取少许尝味,即可证明糖精是否存在。
将另一部分乙醚蒸馏回收,残渣加入新升华的间苯二酚少许,再加浓硫酸数滴,用微火加热,至刚出现棕色为止。冷却后,用100g/L氢氧化钠中和,若产生黄绿色萤光,则表示有糖精存在。
注意事项
1.检验用的样品,应先除去脂肪、蛋白质,否则提取时易出现乳化。
2.回收乙醚时应在水浴上进行,切忌明火。
(三)柠檬酸含量的检验
1.气相色谱法
(1)原理
样品中的柠檬酸用水提取后作甲基化处理,进气相色谱,通过氢火焰离子化检测器测得峰值,与标准样品峰值比较定量。
(2)试剂
①正己烷
②0.1mol/L氢氧化钠溶液
③盐酸-丙酮混合液:2mol/L盐酸溶液与丙酮等体积混合
④TMS化溶液:三甲基硅烷溶液可用市售气相色谱用的N,O-双(三甲基硅烷)乙酰胺;
⑤吡啶:市售供甲基化用的吡啶
(3)仪器
①气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)
②层析柱(15×30cm):内装20gDowexl×4(100-200目)阴离子交换树脂,湿法装柱。
(4)操作方法
①样品溶液制备:液体样品可直接注入层析柱。固体样品取20g置于匀浆机中,加30ml水匀浆,然后用20ml水定量将其洗到具塞离心管中,加50ml正己烷充分混匀后,离心分离,弃正己烷层,取水层过滤,再用少量水洗离心管中残留物过滤,合并滤液和洗涤液,必要时用0.1mol/L氢氧化钠调PH至7,然后注入层析柱。
②柱层析及甲基化:将处理完的溶液注入层析柱,先加入100ml水以便洗除糖类、无机盐等干扰物,而后柱下边放一个50ml容量瓶作接收器。向柱内加50ml盐酸-丙酮混合液冲洗,收集洗脱液,补加水至50ml,取此液5ml置小烧瓶中,水浴上减压蒸干。向烧瓶中准确加0.5ml吡啶和0.5mlTMS溶液,密塞。于125℃加热10min,冷至室温,用5ml吡啶将其定量洗移到10ml容量瓶中,补加吡啶至10ml,供测定用。
③标准系列溶液配制:
精确称取无水柠檬酸100mg,溶于水成100ml,取其10ml补加水至1000ml,为标准溶液,每毫升相当于10μg柠檬酸。
分别吸取标准溶液5、10、20、30、40、50ml置于烧瓶中,水浴上减压蒸干,再向各瓶中准确加0.5ml吡啶、0.5mlTMS溶液,密塞,125℃加热10min,冷至室温,供绘制标准曲线用,这些溶液每毫升相当于50、100、200、300、400、500μg柠檬酸。
④测定:
a.仪器条件:
气相色谱具氢火焰检测器;填充剂为60-80目气相色谱用硅藻土为担体,固定液为硅酮SE-30,1.5%:柱:玻璃柱,内径3mm,长1.5m;柱温:180℃;载气:氮气。
b.标准曲线绘制:
取绘制标准曲线用的标准系列溶液各5μl注入色谱柱,用测得的峰高,从标准曲线上求出相应含量。
⑤计算:
X=C/(10*m)(3-20)
式中:X――柠檬酸含量,g/kg;
C――样品溶液中柠檬酸浓度,μg/ml;
m――样品质量,g。
注意事项:
柠檬酸作酸味剂一般用量为:清凉饮料1.3 g/L,果汁、冰果达10g/L;如测结晶柠檬酸,可在求得柠檬酸含量上乘以1.094即可;如求柠檬酸钠则应乘以1.531。
(五)蜂蜜掺假鉴别和检验
1、感官检验:
(1)每一种蜂蜜都有固定的颜色,如刺槐蜜、紫云英为水白色或浅琥珀色,芝麻蜜呈浅黄色,枣花神情间、油菜花蜜为黄色或琥珀色等。纯正的蜂蜜一般色淡、透明度好,如掺有糖类或淀粉则色泽昏暗,液体混浊并有沉淀物。
(2)品味道
质量好的蜂蜜,嗅、尝均有花香;掺糖加水的蜜,花香皆无,且有糖水味;好蜂蜜吃起来有清甜的葡萄糖味,而劣质的蜂蜜的蔗糖味很浓。
(3)试性能
纯正的蜂蜜用筷子挑起来可拉起柔韧的长丝,断后断头回缩并形成下粗上细的塔状并慢慢消失;低劣的蜂蜜挑起后呈糊状并自然下沉,不会形成塔状物。
(4)查结晶
纯蜜结晶呈黄白色,细腻、柔软;假蜜结晶粗糙,透明。
2、掺水检验:
取蜂蜜数滴,滴在滤纸上,优质的蜂蜜含水量低,滴落后不会很快浸渗;掺水蜂蜜滴落后很快浸透、消失。
3、掺饴糖的检验:
掺有饴糖的蜂蜜味不甜。
取蜂蜜2ml于试管中加5ml蒸馏水,混匀,然后缓缓加入95%乙醇数滴,若出现白色絮状物,说明有饴糖掺入,若呈混浊则说明正常。
4、掺蔗糖的检验
(1)间苯二酚法:
取蜂蜜10ml,加入0.1g间苯二酚及1ml浓盐酸,加热至沸,如呈现红色说明有蔗糖掺入。
(2)硝酸银法取蜂蜜1ml加4ml水混匀,若出现混浊或沉淀,用10g/LAgNO3溶液滴入数滴,若出现絮状物者,说明有蔗糖掺入。