食品检测技术--食品安全中镉的检测原理及方法
一、原理
样品经消化后,在碱性溶液中,镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色配合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。
二、试剂
①三氯甲烷。
②二甲基甲酰胺。
③混合酸:硝酸-高氯酸(3+1)。
④酒石酸钾钠溶液:400g/L。
⑤氢氧化钠溶液:200g/L。
⑥柠檬酸钠溶液:250g/L。
⑦镉试剂:称取38.4mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚,溶于50mL二甲基甲酰胺,贮于棕色瓶中。
⑧镉标准溶液:准确称取1.0000金属镉(99.99%),溶于20mL盐酸(5+7)中 人2滴硝酸后,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0mg镉。
⑨镉标准使用液:吸取10.0mL镉标准溶液,置于100mL容量瓶中,以盐酸(1+11)稀释至制度,混匀。如此多次稀释至每毫升相当于1.0μg镉。
三、仪器
分光光度计。
四、样品消化
称取5,00~10.00g样品,置于150mL锥形瓶中,加入15~20mL混合酸(如在室温放置过夜,则次日易于消化),小火加热,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要时再加少量硝酸,直至溶液澄清无色或微带黄色,冷却至室温。
取与消化样品相同量的混合酸、硝酸,按同一操作方法做试剂空白实验。
五、测定
将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液漏斗中,以氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH为7左右。
取0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL镉标准使用液(相当于0.0μg、0.5μg、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0μg、10.0μg镉),分别置于125mL分液漏斗中,再各加水至20mL,用氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH=7左右。
于样品消化液、试剂空白液及标准液中依次加入3mL柠橡酸钠溶液(250g/L)、4mL酒石酸钾钠溶液(400g/L)及1mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀。再各加5.0mL三氯甲烷及0.2mL镉试剂,立即振摇2min,静置分层后,将三氯甲烷层经脱脂棉滤入试管中,以三氯甲烷调节零点,于1cm比色杯在波长585nm处测吸光度。
六、结果计算
式中 X——样品中镉的含量,mg/kg;
m1一一测定用样品液中镉的质量,μg;
m2一一试剂空白液中镉的质量,μg;
m一一样品质量,g。
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