阿替洛尔的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品,加无水乙醇制成每1ml中含104g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在227nm276nm与283nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集214图)一致
检查
溶液的澄清度取本品50mg,加水10ml与稀盐酸5ml,使溶解,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约10mg,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,辛烷磺酸钠1.3g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(70:30)为流动相;检测波长为226nm;进样体积20pl。系统适用性要求理论板数按阿替洛尔峰计算不低于2000。阿替洛尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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