头孢克洛干混悬剂的检查和鉴别方法
鉴别
取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含头孢克洛(按CsH4CN3O4S计)2mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照头孢克洛项下的鉴别(1)或(2)项试验,应显相同的结果
检查
酸度取本品,加水制成每1ml中约含头孢克洛(按C1sH14ClN3O4S计)25mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~5.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,称取适量(约相当于头孢克洛,按C15H14CN3O4S计0.5g),置100ml量瓶中,加0.27%磷酸二氢钠溶液(pH2.5)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中用0.27%磷酸二氢钠溶液(pH2.5)稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢克洛有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0%。溶出度(除多剂量包装外)照溶出度与释放度测定法通则0931第二法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含头孢克洛(按C15H14CN3O4S计)0.1mg的溶液。对照品溶液取头孢克洛对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每袋的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他除沉降体积比(单剂量包装)外,其他应符合口服混悬剂项下有关的各项规定(通则0123)。
-
焦点事件
