牛奶中左旋咪唑残留量测定
方案优势
本方案：
1.简化前处理步骤，避免出现乳化现：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题； 2.优异的回收率结果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 3.本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。
采用标准
《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》
方法/原理/步骤
1、适用范围
适用于牛奶中左旋咪唑的检测，方法定量限是5.0μg /kg。
2、提取
(1)取5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸铅(200 g/L)、10 mL三氯乙酸(10 g/L)混合，振荡2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2)将下层残留物用10 mL三氯乙酸(10 g/L)、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。
3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
a活 化：5 mL甲醇、5 mL水；
b上 样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：依次加入3 mL水，3 mL氨水甲醇溶液*，弃去流出液；
d洗 脱：加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；
e重新溶解：将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。
仪器设备
4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 150 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99601)
流 速：1.0 mL/min
进样量：20μL
柱 温：30℃
检测器：UV 220 nm
流动相：0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*：甲醇= 50：50
*0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：取磷酸二氢钠2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸调pH至7.5，用水稀释至1000 mL。
回收结果
牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果
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分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
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左旋咪唑 |
0.10 |
84.36 |
|
左旋咪唑 |
0.02 |
94.57 |
