茶叶中砷汞铅镉铁锌等重金属元素检测方法(一)
茶叶中砷汞铅镉铁锌等重金属元素检测
一、方法提要
样品经处理后,待测液在一定的酸介质中引入到原子荧光光谱仪(AFS)测定砷、汞、铅、镉,引入到原子吸收光谱仪(AAS)测定铁、锌、镍、铜,与工作曲线中各元素所对应的信号响应值相对照,得出各元素的含量。
二、试剂及材料
除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2M Ω•cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% HNO3(v/v)浸泡24h,然后用去离子水冲洗干净、备用。
2.1 盐酸。
2.2 硝酸。
2.3过氧化氢(30%)。
2.4 高氯酸。
2.5Cd1与Cd2信号增强剂:测镉专用信号增强剂。
2.6盐酸(1+1):取一份盐酸,一份水,混合均匀。
2.7硝酸(1+1):取一份硝酸,一份水,混合均匀。
2.8硝酸与高氯酸混酸(10+1):取十份硝酸,一份高氯酸,混合均匀。
2.9硫脲与抗坏血酸混合液(100g/L):称取10.0g硫脲与10.0g抗坏血酸于100mL 水中,并不断搅拌至完全溶解。
2.10草酸(40g/L):称取4.0g草酸于100 mL水中,并不断搅拌至完全溶解。
2.11重铬酸钾(5g/L):称取5.0g重铬酸钾于1 L水中,并不断搅拌至完全溶解。
2.12 Cd2(1g/L)专用测镉增敏剂:称取0.1g Cd2专用测镉增敏剂于100mL水中,并不断搅拌至完全溶解。
2.13氢氧化钾(5 g/L):称取5.0g氢氧化钾于1000 mL水中,并不断搅拌至完全溶解。
2.14硼氢hua钾(20 g/L):称取20.0g硼青化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中,并不断搅拌至完全溶解,此还原剂溶液用于测砷。
2.15硼氢haul钾(10 g/L):称取10.0g硼氢化价于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中,并不断搅拌至完全溶解,此还原剂溶液用于测汞。
2.16朋氢化钾(20 g/L)与铁青化钾(20 g/L)混合液:称取20.0g硼氢化甲与20.0g铁氢化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中,并不断搅拌至完全溶解,此还原剂溶液用于测铅;
2.17 Cd1专用测镉增敏剂(30 g/L):称取30.0g Cd1专用测镉增敏剂于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中,并不断搅拌至完全溶解,此还原剂溶液用于测镉。
2.18标准溶液:砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜元素持证标准溶液。用浓度为1000µg/ mL的砷、汞、铅、镉标准储备液逐级稀释成10.00µg/mL的砷、汞、铅、镉标准中间液和1.00µg/mL的砷、铅标准使用液;0.10µg/mL的汞、镉标准使用液;用浓度为1000µg/ mL的铁、锌、镍、铜标准储备液稀释成100.00µg/mL的铁、锌、镍、铜标准使用液。
2.18高纯氩气,纯度≥ 99.99%。
2.19乙炔气-99.9%以上的纯度。
三、仪器与设备
3.1原子荧光光谱仪。
3.2 原子吸收分光光度计。
3.3 空气压缩机。
3.4 微波消解仪。
3.5 砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜各元素空心阴极灯。
3.6 分析天平(精度为0.1mg)。
3.7 超纯水制备系统。
3.8 可调式电热板。
3.9 植物粉碎机。
3.10 烘箱。
四、分析步骤
4.1 试样的准备
取各茶叶样用自来水冲洗四次,再用蒸馏水冲洗四次,将洗净的叶片平铺在托盘里,放进烘箱,在105℃保持30分钟,之后在65℃连续烘24小时。烘好的样品经粉碎机粉碎,过200目筛,后装入密封样品袋中在干燥器中储存,备用。制备过程中必须注意防止样品的污染。