茶叶中砷汞铅镉铁锌等重金属元素检测方法（二）
4.2 待测液的制备
4.2.1 湿法消解法
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g （精确至0.0001 g ），置于100ml三角瓶中，加入20 mL 混酸( 硝酸：高氯酸=10：1) ，盖上表面皿，放置过夜。次日置可调式电热板上加热消化，若消化不完全，补加少量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL，冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定，可将其转移到50 ml聚乙烯瓶中，于4℃保存待测。
4.2.2 微波消解法
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g （精确至0.0001 g ）至干净消解罐中。然后加入6mL 硝酸，静置30min.，再加2mL过氧化氢，静置2min.，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入消解转盘。消解罐的位置尽量对称分布。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到40 mL小烧杯中，并于可调电热板上赶酸至溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL，冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定，可将其转移到50 mL聚乙烯瓶中，于4℃保存待测。
4.2.3 各元素供试液的制备
砷：准确移取2 mL待测液于10 mL比色管中，加入1 mL（1+1）盐酸、1 mL （硫脲+抗坏血酸）（100 g/L）混合液，用水定容并放置30分钟后待测。
汞：准确移取5 mL待测液于10 mL比色管中，加入1 mL（1+1）硝酸、1 mL重铬酸钾（5 g/L），用水定容后待测。
铅：准确移取2 mL待测液于10 mL比色管中，加入0.4 mL（1+1）盐酸、1 mL草酸（40 g/L），用水定容后待测。
镉：准确移取5 mL待测液于10 mL比色管中，加入0.4 mL（1+1）盐酸、1 mL Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂，用水定容后待测。
铁、锌、镍、铜：移取1 mL（1+1）硝酸于25 mL比色管中，用待测液定容至刻度，待测。即移取待测液的体积为24 mL。
4.3 试液的测定
4.3.1 各元素标准系列的配制
砷：准确吸取1.00µg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入10 mL（1+1）盐酸与10 mL（硫脲+抗坏血酸）（100 g/L）混合液，用水稀释至刻度，即砷标准系列为 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。摇匀待测。
汞：准确吸取0.10µg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入10 mL（1+1）硝酸与10 mL重铬酸钾（5 g/L），用水稀释至刻度，即汞标准系列为 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。摇匀待测。
铅：准确吸取1.00µg/mL的铅标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）盐酸与10 mL草酸（40 g/L），用水稀释至刻度，即铅标准系列为 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。摇匀待测。
镉：准确吸取0.10µg/mL的镉标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）盐酸与10 mL Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂，用水稀释至刻度，即镉标准系列为 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。摇匀待测。
铁：准确吸取100.00µg/mL的铁标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即铁标准系列为 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。
锌：准确吸取100.00µg/mL的锌标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即锌标准系列为 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。
镍：准确吸取100.00µg/mL的镍标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即镍标准系列为 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。
铜：准确吸取100.00µg/mL的铜标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即铜标准系列为 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。
4.3.2 试样测定
开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，其中砷、汞、铅、镉用原子荧光光谱仪进行测试，铁、锌、镍、铜用原子吸收光谱仪进行测试，测定供试液中待测元素含量。
五、分析结果的计算。
按下式计算砷、汞、铅、镉的含量：
XA/（μg /g）=
式中：
XA——被测元素的含量，其中A指被测元素，μg /g；
——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，ng/mL；
——从工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，ng/mL；
——试样溶液的总体积，mL；
——分取试样溶液的体积，mL；
——分取试样溶液后再制备成试液的体积，mL；
——称取试样的质量，g。
按下式计算铁、锌、镍、铜的含量：
XB/（μg /g）=
式中：
XB——被测元素的含量，其中B指被测元素，μg /g；
——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg /mL；
——从工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg /mL；
——试样溶液的总体积，mL；
——分取试样溶液的体积，mL；
——分取试样溶液后再制备成试液的体积，mL；
——称取试样的质量，g。
