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实验室光谱仪器--原子荧光光谱仪的进样方法及特点

2022.1.24

由于氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析法是唯一成功商品化并沿用至今的原子荧光光谱分析法,因此以下只介绍氢化物—无色散原子荧光光谱仪的进样系统特点。氢化物发生进样方式采用直接传输法:分为连续流动法、流动注射法、断续流动、间歇泵法、顺序注射法。以下为几种进样系统的特点。

一、连续流动法:

样品及硼氢化钠溶液均以不同速度在管子中流动并在混合器中混合,然后通过气液分离器将氢化物送至原子化器,此法提供连续信号。

优点:提供的信号是连续信号

缺点:严重浪费样品和还原剂

二、流动注射法:

与连续流动法类似,样品是通过采样阀进行“采样”“注射”切换,由于样品是间隔输送到反应器中然后经分离器分离进入原子化器,因而所得的信号为峰状信号。

优点:定量进样,相对连续流动节省试剂;分析速度快

缺点:结构复杂;国产电磁阀容易漏液;容易产生交又污染,记忆效应

三、断续流动法:

进样方式介于连续流动和流动注射技术之间,克服了连续进样的浪费和流动注射装置较复杂的缺点,利用计算机控制蠕动泵的转速和时间,定时定量采集样品进行测定,具有稳定性好、精密度高、采样量小、易于操作等特点。配自动进样器后可实现操作自动化,被国内仪器生产厂家广泛采用。

优点:定量进样,节省试剂;记忆效应小

缺点:泵管易老化损坏造成进样精度差,有脉动效应,氢化物会有损失。

四、间歇泵法:

在断续流动法的基础上采用间歇排液的方式减少氢化物的损失。

五、顺序注射法:

它称为新一代流动注射法,采用注射泵(柱塞泵)代替蠕动泵,克服了蠕动泵的脉动以及泵管长期使用易老化引起信号漂移问题,使仪器检出限得到较大改进,见图

这是目前原子荧光光谱仪最先进的进样方式,全自动的高灵敏度的设计方式。

优点:进样准确克服蠕动泵的缺陷,消除了气泡对反应的影响,丰富了仪器的功能,提高了仪器的性能。

缺点:仪器成本较高,测量速度较慢



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