实验室光谱仪器--原子吸收光谱仪的使用方法

2022.1.20

一配标准液

参照《分析方法》如Mn 火焰法,看线形不能超出范围,取3~4个点加零点,稀释液为1~2%的纯水HNO3 液体来容(HNO3 抗干扰)

注意事项:1、清洗容量瓶等一定用20%左右的HNO3 液泡洗过夜,再拿纯水冲洗晾干备用。空白液用1~2% HNO3 液。

二、参数设置

按《分析方法》分析参数并与元素灯上的波长一致(如有区别以元素灯上的波长为准)

例:1mg/L 3mg/L 5mg/L的点

原标样1000ug/ml=1000*10-3 mg/10-3L=1000mg/L

(1) 作1mg/L的标液,取0.1ml的标液至100ml的容量瓶用加热枪加100ul

(2) 作3mg/L取0.3ml的标液至100ml的容量瓶用加液枪加300ul

(3) 作5mg/L取0.5ml的标液至100ml的容量瓶用加液枪加500ul至100ml容量瓶

在配置过程中先往干净容量瓶(已经泡过一夜)加入50ml的1~2%的HNO3 再加定量标液(如前100ul、300ul、500ul)再用1~2% HNO3 水定容摇匀即可,一般是现配现用,冷藏下可保用一个星期内,原标样液要求存入冷藏柜,标准液保质二年

三、操作方法

1、按照空心印记元素灯(再开关情况下)

(1)打开前面右侧盖,装一个,两个灯头线可任意装一个,并对应好加灯电流。

(2)装灯时灯头线与灯要对应好槽口,插紧。

(3)握灯时,最好抓住标签部分,不能握灯的头部。

2、设置参数

(1) 方法选择,选火焰法1档(2档的灵敏度稍差)

(2) 开机设置灯电流,1圈乘以2得2毫安,设置电流大小,根据分析方法来定,顺时针为加灯电流,逆时针为关,如3mA加法。开始观察时,旋钮为0对应上面的数字0,再加一圈上面为1(mA)底下旋钮数为0,再加一圈上面为1(mA)底下旋圈数为0,再旋半圈变为上面是1,旋钮上为5,旋完后为1.5*2mA=3mA,此时灯亮

(3) 打开电脑主机并双击左键(AA7000sp原子)软件,左键单击软件打开,软件打开后出现联机成功,联完后自动关机再点(X)

(4) 点击设置中的设置仪器参数,改成所需元素,再点火焰吸收,再点确定。

3、扫描

(1) 选按E键(扫描键)E键亮灯,根据波长窗口调节到所需波长,依照两者差值大小来定快扫,慢扫,微调三键,一般情况下差值再10位数字,按快扫,在个数时按慢扫,小数点以后按微调(微调时扫描键一定要关掉)快慢扫描键亮。

注意事项a.更换键时一定要把上一个键弹出来,再按下一个键。b.关扫描键时要弹出所有的键,改变方向时按(↑↓)再按快慢扫键。

(2) 选择狭缝键(一般是0.2)根据分析方法,一定要旋转到位,红色点对应好数字,要把高压旋钮调至200上面的数字*100(大概调2圈)

(3) 查看样品能量条并同时拧动微调键,观察能量条数字最大为准,调节高压旋钮观察能量条100%左右,99-101%均可。

(4) 配好标准液及样品液。

4、对光(已调好,不要再调)

(1)对上下,拿一张白纸放置燃烧头右侧(要求光环与燃烧头平面基本相切)如未达到条件则调节燃烧头的上下调节旋钮。

(2)调前后把对光版(黑色朝外),放入燃烧头中间,把燃烧头狭缝好中间,并调节前后旋钮(左下端),观察能量条再40%-60%即可,再卡槽左右端数字都在40%-60%否则摆动燃烧头,调至范围即可。

(3)设置测量参数