实验室光谱仪器--火焰原子吸收光谱仪操作规程
1.空气-乙炔火焰
开机测量步骤
(1)打开总电源
(2)打开空气压缩机电源,让其慢慢升压,在点火前必须让其压力达到自动停机或达到仪器规定的压力。
(3)打开主机电源,按照说明书,选元素,装上待测元素的空心阴极灯,并将其置于光路;点灯,分别调整狭缝和波长到仪器推荐值。
(4)交替仔细调节波长和光电倍增管高压(Gain钮),使分析线的能量在合适的范国的如:能量=100%或吸光度为零。
(5)打开排风机电源,通风几分钟。
(6)选定火焰类型为C2H2-air,打开仪器控制部分的助燃气( oxide)开关,调节乙快流量使其约为6L/min(装有气压表的仪器可调节气压力在0.16~0.18MPa)
(7)打开乙炔表的总阀,旋转不得超过1.5圏,调节次级压力在0.05~0.08MPa。绝对不能超过0.1MPa。
(8)打开燃料气体(fuel)开关,调节乙炔流量到1.5L/min(在仪器上装有乙炔压力表的最好不要超过0.03MPa)。
(9)养成观察仪器废水瓶的液面的习惯,虽然有些仪器在废水瓶无水时气控部分不工作。
(10)按“点火”开关,或者使用点火器点火。
(11)点火后适当调节乙炔流量使火焰状态符合分析要求,再次调节光电倍增管电压,补偿火焰对空心阴极灯辐射的吸收。
(12)待仪器和燃烧稳定后,吸喷蒸馏水,调零。
(13)按照需要选择测量方式,在火焰测定中通常选用“积分”,即时间平均方式,吸喷标准溶液或试样溶液,待吸收信号稳定后按“读数”键。获得吸光度信号和浓度值。在信噪比较差时,可以加长积分时间,加大时间常数。通常也可采用多次测量取平均值获得结果。
(14)测量完毕后,再吸喷去离子水10min进行清洗。
关机步骤。
(1)关闭乙炔总阀,直至火焰熄灭。熄火前通过进样毛细管取出蒸馏水或样品溶液。
(2)关闭气控面板上的燃料气体(fuel)开关,如果下一次测定与本次测定的时间间隔不长,可以将空压机的出口节止阀关闭,等下一次测定时再打开。
(3)关闭空压机电源。
(4)将空心阴极灯电流调至0,降低光电倍增管电压,关闭主机电源。
(5)清洁仪器。
2、氧化亚氮-乙块火焰
若使用氧化亚氮-乙炔火焰,操作如下:
(1)将控制气路的“空气笑气”开关推至“空气”位置。
(2)将N2O输出压力调至0.3MPa,将乙炔气输出压力调至0.05MPa,助燃气空气输出压力调至0.2MPa。按前述气体流量点燃空气-乙炔火焰。待火焰燃烧均匀后,调节乙炔流量至3L/min左右,并把“空气笑气开关推至“笑气”位置,即点燃氧化亚氮-乙炔火焰。调节乙炔流量使火焰反应区呈现玫瑰红色,内焰高约1~2cm,外焰高约30~35cm,就可吸喷试样溶液进行分析测定。
(3)熄灭火焰、关机。首先将“空气/笑气”开关切换到“空气”位置,将N2O-乙炔焰转换为空气-乙炔焰(切记!不可直接熄灭N2O-乙快焰!),然后再关闭NO、乙炔和空气的气源,最后关掉元素灯电源开关和总电源开关。
