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LC/MS的溶剂及其注意事项

2019.11.01

通常根据目标化合物的溶解性和与LCMS中使用的各种电离技术的兼容性选择溶剂。在ESI和其它常压电离技术中,溶剂的挥发性和结合质子的能力很重要。

使用的主要质子溶剂像甲醇与水的混合物,比如1:1的甲醇水,或1:1的乙腈水,甲醇水混合物粘度超过了水或甲醇,因为在混匀时候发生了放热反应。当使用100%的水时,水相对低的蒸汽压可能对灵敏度产生不利。通过添加挥发性有机溶剂,降低表面张力,能提高灵敏度。表面活性剂虽然能增加从喷雾液滴中释放的离子,但因其较高的质子亲和力,可能降低灵敏度。非质子助溶剂,像10% DMSO水溶液和异丙醇,对某些化合物,能提高溶解度。在确保被测物比溶剂更偏碱性的前提下,甲酸通常以较低的水平(0.1%)添加到溶剂中,以便于电离。一些酸,即使是很少量,例如TFA,也可能限制灵敏度,但对增加一些化合物的溶解度可能是必需的。

在ESI电离模式中,缓冲液和盐(Na+,K+和磷酸盐)可降低蒸汽压,导致信号减弱。可以通过使用相对较易挥发的缓冲液,例如由弱酸碱对形成的乙酸铵,来弥补液滴表面张力的增加以及由此导致的挥发性降低。


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