土壤重金属前处理应用中国标法与全自动石墨消解法对比
科技不断的发展各行各业多少对环境造成了污染，特别在土壤方面中的重金属污染特别严重，重金属污染由于其隐蔽性、长期性和不可逆性对环境、牲畜、人类都存在着危害。我国相当部门也对此相当的重视，国家标准对土壤的前处理采用的混和酸完全消解就属于湿法消解。但该方法每种元素分别对应一种前处理方法.消解过程极为复杂和繁琐，试剂消耗量大、人力成本增加，消解所排放的酸性气体增多.造成环境污染严重。
本文通过采用全自动石墨消解仪前处理方法对土壤中重金属的分析起来重大创新，测定土壤中Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6种重金属含量，同时与国标推荐法进行了比较，结果表明全自动石墨消解是一种自动化程度高，交叉污染少，回收率高，适合日常大量普通样品的消解方法。
实验部分
1、仪器与试剂
仪器：火焰原子分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计、全自动石墨消解仪、陶瓷加热板。
试剂：HCl、HNO3、HF、HClO4都为优级纯。
标准样品：土壤标准样品ESS-1和ESS-3。
2、采集土壤样品
将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石块和动植物残体等异物.用木棒或玛瑙棒碾压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛躏研钵研磨通过2mm尼龙筛的土样.通过0.149mm尼龙筛混匀后，存放在1000mL洁净塑料瓶中备用。
3、全自动石墨消解土壤过程
由于测定Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6种重金属采用统一的消解液，本次试验使用HCl—HNO3一HF—HClO4混合酸消解体系，将土壤中的晶格全部打开，进行全消解。因用酸量较少，只需准确称取0.2000g左右干燥土壤样品至消解管中，设置系统自动加酸。就可进行消解。全自动石墨消解系统的消解程序设置如下表格。仪器自动定容至50mL，每批样品加做双份全程序空白。
4、全自动石墨消解法与国标推解法比对
4.1 标准样品测定
试验以土壤标准样品ESS一1，ESS一3以及采集的土壤样品l号和2号样品作为实际样品进行测试。全自动石墨消解消解步骤同上面表格中的消解一样。国标推荐消解法称取0.5000g左右干燥土壤样品按相应国标“进行消解，消解后，冷却，转移定容至50mL容量瓶。
分别准确称取ESS一1和ESS一3标准土壤样品各6份，标准样品转移至石墨消解仪样品管中，放进相应的样品位置，统一测定消解液中6种重金属元素的含量，测定结果如上面的表格。结果得出2个土壤标准样品中的6种重金属元素测定值均在不确定度范围内，且相对标准偏差均小于7％。
4.2 实际土壤样品的测试
准确称取采集的样品l号和2号样品，分别使用全自动石墨消解法和国标推荐法对样品进行消解处理，每个样品每个方法分别消解6个，统一测定消解液中6种重金属元素的含量测定结果如下表。由表中可知，全自动石墨消解法和国标推荐方法的测定值基本趋于一致。
5、两种消解方法操作和性能的比较
通过实验国标推荐法消解的优点是仪器设备简单，易操作，价格低廉，缺点是必须做好实验室的质量控制。样品容易被污染，加热速度较慢，样品受热不均匀，酸性气体对操作人员身体健康造成危害。全自动石墨消解的优势在于加热均匀，温度控制精度高，可实现程序化升温，安全性好，实现了智能化控制。
6、全自动石墨消解在实际应用中带来的革新
全自动石墨消解采用智能控制器实现了多步处理。可以根据需要设置无人值守程序，在任意需要的时间启动加热或停止加热。样品消解是一个花费时间的过程，无人值守功能是样品处理自动化的一个方向。石墨消解仪具有良好的温度均匀性，在消解管质量保证的情况下能实现大批量样品同时处理。且能保证在不同处理批次之间、不同操作人员之间具有良好的消解一致性。同时全自动石墨消解交叉污染少、回收率高。在日常大量普通样品的处理中优势明显。
7、实验讨论
全自动石墨消解是在国标方法的基础上实现了消解过程的自动化，克服了传统方法前处理繁琐，易受污染的弊端，且安全性高，回收率高，可实现程序控制，无人值守进行批量样品的消解处理，远程控制有效让实验人员避免了实验过程中酸气对人员身体健康造成危害，具备了多种优点。采用全自动石墨消解对土壤标准样品和实际样品进行消解，成功完成对Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6种重金属元素测试溶液的统一制备，且测定均值在标准值不确定度的范围内。因此全自动石墨消解在日常的样品大批量消解中具有广阔的应用前景，大大解放人力、物力，提高效率、节省时间、费用。
