电位滴定法样品测定操作方法
电位滴定法 按药典有关品种规定，称取样品，加溶剂溶解处理后置烧杯中，放于电磁搅拌器上。按规定方法选择电极系统，并将电极冲洗干净:用滤纸吸干水，将电极连于测定仪上并浸入供试液中，搅匀，调整仪器电极电位至规定值作为零点，然后自滴定管中分次滴加规定的滴定液，同时记录滴定管读数和电位数值。开始时，每次可加入较多量，搅拌均匀，记录。至将近终点时则应每次加少量，搅拌，记录。至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录滴定管读数和电位。终点的确定可以采用E -V曲线法，即以电位值和滴定液体积(ml)数为纵、横坐标，曲线的转折部分即为滴定终点。或以ΔE/ΔV即间隔两次的电位差和加入滴定液的体积差之比为纵坐标，以滴定体积(V)为横坐标，绘制ΔE/ΔV -V曲线，并以ΔE/ΔV的极大值为滴定终点。如使用自动电位滴定仪，可在滴定前预先设好滴定终点的电位，当滴定液电极电位达到预设电位时，仪器将自动关闭滴定液或自动指示消耗滴定液的体积（ml） 数，按规定进行计算即得。
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