关于盐酸乙哌立松的物质检查介绍
1、酸度
取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含20mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5~6.0。
2、有关物质
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液：取本品约25mg，置10mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声使溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1mL中约含5µg的溶液。
系统适用性溶液：取盐酸乙哌立松约10mg，置10mL具塞试管中，加30%过氧化氢溶液2mL，置水浴上加热至剩余约1mL，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
灵敏度溶液：精密量取对照溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1mL中约含1.25µg的溶液。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent C18，250mm×4.6mm，5µm或效能相当的色谱柱），以甲醇-水-二乙胺（700:300:5，用冰醋酸调节pH值至7.5）为流动相，检测波长为254nm，系统适用性溶液与灵敏度溶液进样体积10μL，其他溶液进样体积20μL。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，理论板数按盐酸乙哌立松峰计算不低于2000，盐酸乙哌立松峰与相对保留时间约为1.2的杂质峰之间的分离度应大于2，灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。
测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.05%）。
3、残留溶剂
照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。
供试品溶液：取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1mL使溶解，密封。
对照品溶液：取三氯甲烷适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.6mg的溶液，另取丙酮和异丙醇各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中各约含10mg的混合溶液，精密量取上述两种溶液各适量，用水定量稀释制成每1mL中约含丙酮1mg、异丙醇1mg与三氯甲烷12µg的混合溶液，精密量取1mL，置顶空瓶中，密封。
色谱条件：以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40°C，维持5分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持2分钟，进样口温度为200°C，检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度为70°C，平衡时间为15分钟。
系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。
测定法：取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。
限度：按外标法以峰面积计算，丙酮、异丙醇与三氯甲烷的残留量均应符合规定。
4、干燥失重
取本品，以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
5、炽灼残渣
取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
6、重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
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