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盐酸乙哌立松

2023.7.18

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;有特殊的气味。本品在水或甲醇中易溶,在丙酮中极微溶解;在0.1mol/L盐酸溶液中易溶熔点本品的熔点(通则0612)为168~174℃。熔融同时分解。

鉴别

(1)取本品约50mg,加水5ml使溶解,加新制的疏氰酸铬铵试液5滴,即生成粉红色絮状沉淀。(2)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在261nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则402)。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

酸度取本品适量,精密称定,加水溶解并定量希释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0631),H值应为4.5~6.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,置10ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液适量,超声使溶解,放冷,用0.1mol/L盐溶液稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.1mol/L盐酸睿液定量稀释制成每1ml中约含5pg的溶液。系统适用性溶液取盐酸乙哌立松约10mg,置10ml具赵试管中,加30%过氧化氢溶液2ml,置水浴上加热至剩余约ml,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用0.1mol/L盐酸液定量稀释制成每1m中约含1.25g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Agilent18,250mm×4.6mm,5m或效能相当的色谱柱);以甲醇乙胺(700:300:5,用冰醋酸调节pH值至7.5)为流动检测波长为254nm;系统适用性溶液与灵敏度溶液进样体10l,其他溶液进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数盐酸乙哌立松峰计算不低于2000,盐酸乙哌立松峰与相对留时间约为1.2的杂质峰之间的分离度应大于2。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.05%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水1ml使溶解,密封。对照品溶液取三氯甲烷适量精密称定,加N,N二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液,另取丙酮和异丙醇各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10mg的混合溶液,精密量取上述两种溶液各适量,用水定量稀释制成每1ml中约含丙酮1mg、异丙醇1mg与三氯甲烷12g的混合溶液,精密量取1m,置顶空瓶中,密封色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持2分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250°℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为15分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,丙酮、异丙醇与三氯甲烷的残留量均应符合规定干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

含量测定

取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酐40ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.58mg的CnH25NO·HCl

类别

中枢性骨骼肌松弛剂。

贮藏

密封,在凉暗干燥处保存。

制剂

盐酸乙哌立松片

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