植物性食品中ni除虫ju酯类农药多种残留量的测定
<p> 适用范围</p>
<p> 适用于粮食、蔬菜中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定 。（本实验样品为生姜、菠菜样）</p>
<p> 参考标准《GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和ni除虫ju酯类农药多种残留量的测定》</p>
<p> 提取步骤</p>
<p> 样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。</p>
<p> 蔬菜类：</p>
<p> 称取5g生姜于50mL离心管中，加入4mL水，摇匀后静置1h。然后加入20mL丙酮，涡旋3min混匀后离心8min（8000r/min）。离心结束后吸取上层清液于另一50mL鸡心瓶中。残渣再用10mL丙酮重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中旋转浓缩至约4mL。将浓缩液转移至50mL离心管中。在离心管中加入20mL氯化钠溶液和20mL二氯甲烷，涡旋3min混匀，静置分层，收集下层二氯甲烷相。水相再分别用10mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相于50mL离心管中，把吸取出来的二氯甲烷经无水硫酸钠柱（货号：00551-20131）脱水，收集于50mL鸡心瓶中，于40℃水浴中旋蒸浓缩至近干，加入10mL乙酸乙酯-环己烷（1:1）以溶解残渣并用0.45µm滤膜过滤待净化。</p>
<p> 菠菜样则是用相同的步骤进行提取。</p>
<p> 净化步骤</p>
<p> 凝胶渗透色谱净化步骤：</p>
<p> GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪</p>
<p> 凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×700mm</p>
<p> 流动相:乙酸乙酯-环己烷（1:1）</p>
<p> 流速：5.0 mL /min</p>
<p> 进样量：5.0mL</p>
<p> 收集时间：18-40min</p>
<p> 将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集18-40min流分于150mL圆底烧瓶中，将其旋转蒸发至干， 再用正己烷2mL以溶解残渣，待净化。</p>
<p> 固相萃取净化（SPE）</p>
<p> SPE柱：Welchrom® Carb,500mg/6mL。</p>
<p> 活化：5mL正己烷，弃去；</p>
<p> 上样：待净化液全部上样，收集；</p>
<p> 洗脱：加入30mL正己烷-乙酸乙酯（3:2）洗脱，收集于50mL浓缩瓶中；</p>
<p> 浓缩：40℃水浴中旋转浓缩至干，用乙酸乙酯溶解并定容至1mL，供气相色谱-质谱测定。</p>
<p> 色谱条件</p>
<p> 气相色谱条件</p>
<p> 色谱柱：WM-5MS,</p>
<p> 30m×0.25mm×0.25μm。</p>
<p> 进样口温度：280℃；</p>
<p> 升温程序：50℃，保持2min，以10℃/min升温至180℃，保持1min，以3℃/min升温至270℃，保持14min；</p>
<p> 载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；</p>
<p> 进样方式：不分流进样，1.5min后开阀；</p>
<p> 恒流模式：1.0mL/min；</p>
<p> 进样量：1μL。</p>
<p> 质谱条件</p>
<p> 电离方式：电子轰击电离源（EI）</p>
<p> 电离能量：70eV</p>
<p> 传输线温度：280℃</p>
<p> 离子源温度：250℃</p>
<p> 四极杆温度：150℃</p>
<p> 监测方式：联苯菊酯 227 228 274</p>
<p> 氯氟氰菊酯 163 206 199</p>
<p> 氯氰菊酯 163 165 209</p>
<p> 溶剂延迟：5min</p>
植物性食品中ni除虫ju酯类农药多种残留量的测定
