盐酸布替萘芬凝胶
性状
本品为无色透明凝胶。
鉴别
(1)取本品适量,加甲醇制成每1m1中约含盐酸布替萘芬20μg的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法通则0401)测定,在282mm的波长处有最大吸收,在244nm的波长处有最小吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液照含量测定项下供试品溶液的制备方法自“取本品适量”起,至“摇匀,滤过”,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取盐酸布替萘芬适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-酸钠溶液(取醋酸钠6.8g,加三乙胺0.6ml,加水溶解并稀释至1000ml,再滴加冰醋酸,调节pH值至4.0)(73:27)为流动相;检测波长为282nm;进样体积为20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数安布替萘芬峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。其他应符合凝胶剂项下有关的各项规定(通则0114)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量(约相当于盐酸布替萘芬5mg),精密称定,置50ml烧杯中,加饱和氯化钠溶液2.5ml,拌使凝胶变稀、分散,加入少量甲醇,待凝胶收缩成团后,将液转移至50ml量瓶中,再用甲醇适量分4~5次洗涤残留洗液并人量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量续滤液5ml,置25m1量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀对照品溶液取盐酸布替萘芬对照品适量,精密称定,加醇溶解并定量稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
同盐酸布替萘芬
规格
(1)6g:0.06g(2)10g:0.1g(3)15g:0.15g
贮藏
密封,在阴凉处保存,并应防止冰冻。
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