二氧化氮测定--盐酸萘乙二胺分光光度法介绍
1.原理
空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色的偶氮染料,在波长540nm处,测定吸光度。
空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时,可使二氧化氮的吸收液略显红色,对二氧化氮的测定产生负干扰,采样时在吸收瓶入口处串接一段15～20cm长的硅橡胶管,即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。
方法检出限为0.12μg/10ml。当吸收液体积为10ml,采样体积为24L时,空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。
2.采样
①短时间采样(1h以内):取一支多孔玻板吸收瓶,内装10.0ml吸收液,标记吸收液液面位置后以0.4L/min的流量,采集环境空气6～24L。
②长时间采样(24h以内):用大型多孔玻板吸收瓶,内装25.0ml或50.0ml吸收液,液柱不低于80mm,标记吸收液液面位置,使吸收液的温度保持在20℃±4,以0.2L/min的流量,采集环境空气288L。
3.计算
式中:A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;
b——标准曲线的斜率,吸光度·ml/μg;
a——标准曲线的截距;
V——采样用吸收液体积,ml;
V0——换算为标准状态(273K、101.325kPa)下的采样体积,L;
D——样品的稀释倍数;
f——Saltzman实验系数,0.88(当空气中二氧化氮浓度高于0.72mg/m3时,f值为0.77)。
4.说明
①测定亚硝酸盐标准溶液的精密度:本精密度和准确度数据是1993年由六个实验室对三个浓度水平的试样所做的试验中确定,重复测定六次,概率水平为95%(见表1)。
②测定NO2标准气体的精密度和准确度:五个实验室测定浓度范围在0.056～0.480mg/m3的NO2标准气体,再复性变异系致小于10%、对误差小于±8%。
