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原子光谱技术人员交流的园地

2010.1.13

IRIS/ICP光谱仪使用经验交流

中国科学院物理研究所施洪钧老师

　　中国科学院物理研究所的施洪钧老师做了题为《IRIS/ICP光谱仪使用经验交流》的报告。1994年中国科学院物理研究所引进了国内第一台IRIS系列全谱直读等离子体光谱仪，2005年又引进第四代IRIS系列全谱直读等离子体光谱仪。这两台仪器是施老师经常使用的，也积累了宝贵的经验。施老师首先对两台不同时期购置的ICP光谱仪的性能进行了比对，在同等仪器参数设置条件下，两台仪器的精密度都很好，新仪器比旧仪器有一些提高。施老师认为这种长期测试的精密度是仪器良好运转、完成各种复杂分析任务的保证。

物理所样品分析的类型非常复杂，包括：（1）合金样品；（2）各种氧化物、化合物的粉末及块材；（3）薄膜样品；（4）晶体样品；（5）锂电池材料；（6）碳粉样品；（7）各种有机物、有机溶液、矿石、宝石、硅酸盐等。在长期的实践后，他们提炼出一些有用的方法跟大家分享。比如：在操作软件中建立快速定性分析方法，多元素混合标准溶液的配置（元素的分组）、选择元素周期表中可以测定元素的二至三条灵敏线、次灵敏线；对每条谱线进行谱线定位和校正；将所选元素进行分组配制成混合标准溶液；标准化后存于电脑中；可以对未知样品进行分析。尤其重点介绍了在操作软件中建立快速定性分析方法和多元素混合标准溶液的配制的方法。

　　在操作软件中建立快速定性分析方法的步骤主要有：

（1）在元素周期标中选择仪器可测定的元素，每个元素选二至三条灵敏线、次灵敏线；

（2）对每条谱线进行谱线定位和校正；

（3）对所选元素进行分组配置成混合标准溶液，高标：1.0ug/mL、10ug/mL，低标：去离子水；

（4）进行标准化，选择一个方法的文件名存在计算机中；

（5）对未知元素的样品进样分析；

（6）由分析结果确认未知元素的样品中都含有哪些元素。

　　施老师介绍了分析难度较大的、几种特殊样品的分析方法，包括：SiC晶体中Si含量的测定、碘化钾样品中Li和I含量的测定、Fe基合金中Fe及各种未知元素的定性与定量分析等。比如在Fe基合金中定性、定量分析Fe及各种未知元素的例子中，他们配备了酸、碱两种溶液进行样品前处理，然后分别进行快速的定性和定量分析，测定了合金中含有Fe、B、Cu、Nb、Si元素，两次平行实验显示其定量的偏差非常小。

分析结果：

Wt%	B	Cu	Fe	Nb	Si	含量
样品1	1.93	1.29	83.2	5.40	8.10	99.9
样品2	2.09	1.29	84.4	5.31	7.76	100.8

　　从报告中大家感受到，施老师所在单位面临的样品五花八门，因此在多年的分析中积累了大量的经验，利用手头的现有仪器，他们已经解决了大量的分析难题，把很多“不可能”（比如测定高硬度的SiC晶体中的Si含量）变成了“可能”。大家也对施老师配置的根据元素分成七组的、多元素混合标准溶液非常感兴趣，因为其建立在大量的实践经验基础上，可提高分析的速度、准确度。

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