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2010.1.13

　　无机光/质谱技术在有色金属材料测试中的应用

国家有色金属及电子材料分析测试中心李继东老师

　　国家有色金属及电子材料分析测试中心的李继东老师带来了报告《无机光/质谱技术在有色金属材料测试中的应用》。报告中，李老师从质谱和光谱两个方面介绍了分析技术在色金属的检测中的应用。

　　质谱技术

　　氢化物发生-ICPMS联用技术：这项技术可解决基体复合离子干扰的问题，如高纯钴或镍中As的测定及盐酸介质中As的测定;还可解决灵敏度不够的问题，如高纯硝酸钙中硒和汞的测定，要求达到0.05ppm。

　　李老师还向大家展示了自制的氢化物发生器，这套装置目前每年都能在国内售出几十套。如下图所示。

自制氢化物发生器(北京有色金属研究总院)

　　膜去溶-ICPMS联用技术：该项技术可解决有机试剂中的杂质测定，如乙醇、N, N-二甲基甲酰胺等痕量杂质的测定;还可解决高酸度样品中杂质元素的测定以及部分结局高纯系统测定中遇到的氧化物干扰，氧化物产率可做到0.05%。

　　离子色谱-ICPMS联用技术：此技术用于高纯(6N以上)钨、钼、钛和硒等材料中痕量杂质元素的测定以及高纯金属中痕量阴离子含量的测定(电导检测)。

　　流动注射微柱分离富集-ICPMS联用技术：这项技术用于解决高纯稀土中基体氧化物干扰的问题，如高纯化铷中钛的测定等;还可应用高盐溶液中痕量杂质元素的测定，如高浓度电解液中痕量金的测定。

　　辉光放电质谱(GDMS)测定技术：该技术是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效手段，元素测定范围几乎包括了周期表中的所有元素，杂质元素测定下限一般可达ppb级;测定误差通常小于20%;还可进行材料纵向各层面的元素分析。但GDMS目前能提供的厂家非常少，价格极其昂贵。

　　李老师利用现有的ICPMS仪器，进行了辉光放电离子源的改造，这项工作已持续一年多，目前信号可做到百分之零点几，该技术采用固体进样方式，降低了元素的测定下限，减少了试剂、环境等对测定结果的影响;目前的技术瓶颈在于，离子由于电压太低较难进入ICPMS中，因此离子的利用率还不高。

辉光放电离子源改造技术

　　光谱技术

　　氢化物发生-原子吸收联用技术：该技术用于金属材料、包装材料等样品中痕量As、Hg等元素的测定及盐酸中除As，制备少量低砷盐酸。

　　原子吸收辉光放电原子化技术：固体样品采用原子吸收直接测定，进一步降低元素检出限;采用原子吸收测定难熔元素具有谱线简单、干扰少的优势。

　　火花直读光谱技术：铝、铜等合金样品采用固体方式进行测定，速度快，该技术非常适合大批量的快速测定，目前在有色金属企业的炉前分析应用较为普遍。

　　直流电弧光谱技术：该技术用于解决碳化钨要等难熔样品的测定及贵金属铑、铱、钌的测定;也可用于测试不导电粉末样品，如玻璃或石英中杂质的测定;该方法没有记忆效应，测定下限可与ICPMS媲美且设备运行成本很低。直流电弧在二十年前非常流行，但后来生产的公司比较少，但它的作用还是非常大的。日前，Leeman公司新推出一款仪器，很受欢迎。

　　ICP AES测定技术：该技术是有色金属材料中微量元素测定最为广泛的技术之一；测定速度快，目前在有色企业中应用非常普遍。

　　X荧光光谱测定技术：该技术用于有色金属材料中微量~常量元素半定量分析，如稀土元素的配分分析等。无损检测，测定速度快，目前在Rous指令中对于As、Pb、Hg等元素的筛查分析应用较广。

　　报告下载：《无机光/质谱技术在有色金属材料测试中的应用》

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