水质不可滤残渣(悬浮物)的分析原理和方法
103～105 ℃烘干的不可滤残渣(悬浮物)
(1)方法原理
许多江河由于水土流失使水中悬浮物大量增加。地表水中存在悬浮物使水体混浊,降低透明度,影响水生生物的呼吸和代谢,甚至造成鱼类息死亡。悬浮物多时,还可能造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此,在水和废水处理中,测定悬浮物具有特定意义。
不可滤残渣(悬浮物)是指不能通过孔径为0.45 μm滤膜的固体物。用0.45 μm滤膜过滤水样,经103～105 ℃烘干后得到不可滤残渣(悬浮物)含量。
(2)试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
(3)仪器
①全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器;②滤膜,孔径0.45 μm、直径45～60 mm;③吸滤瓶、真空泵;④无齿扁嘴镊子;⑤称量瓶,内径30～50 mm。
(4)采样及样品贮存
①采样:所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500～1000 ml,盖严瓶塞。
②样品贮存:采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4 ℃冷藏箱中,但最长不得超过7 d。
(5)步骤
①滤膜准备
用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先重的称量瓶里,移入烘箱中于103～105 ℃烘干0.5 h后取出,置干燥器内冷却至室温,称其重量反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2 mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
②测定
量取充分混合均匀的试样100 ml,抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10 ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103～105 ℃下烘干1 h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4 mg为止。
(6)计算
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
式中:C——水中悬浮物含量(mg/L);A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量(g);B——滤膜+称量瓶重量(g);V——试样体积(ml)。
(7)注意事项
①漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从采集的水样中除去。
②贮存水样时不能加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。
③滤膜截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5～100 mg浮物量作为量取试样体积的实用范围。
