乙基紫分光光度法测定金属镓中的微量铟
一、方法要点
铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应，拟定了镓中微量铟的直接萃取分光光度法。
缔合物苯溶液的吸收光谱具有两个吸收峰：560nm和619nm，本法选用619nm为测量波长。摩尔吸光系数为9.53×104。0～10μg/10mL范围内符合比耳定律，方法回收率为91％～102％。
二、试剂与仪器
(1)铟标准溶液：称取0.1209g光谱纯三氧化铟，加入10mL盐酸(1+1)，在水浴上加热溶解，加入5mL硫酸(1+1)并蒸发至冒烟，用水稀至1000mL容量瓶中，In含量为0．1mg/mL。稀释10倍则为10μg／mL。
(2)乙基紫溶液(0.2％)。
(3)碘化钾溶液：6mol／L，现配现用。
(4)硫代硫酸钠溶液(2％)。
(5)苯。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
镓中铟含量大于0．001％时的测定：称取0．1000~1.0000g试样，加入5mL硝酸，加热片刻，加入20mL(1+1)硫酸，试样溶解后，蒸发至冒烟，稍冷，加入少量水和lmL氢溴酸，再蒸发至冒烟，冷却，用水稀释至50mL容量瓶中，分取10mL溶液于分液漏斗中，加入3mL 6mol／L碘化钾溶液、0．5mL 2％硫代硫酸钠溶液、1．5mL 0．2％乙基紫溶液，每加一种试剂均混匀。加入10mL苯，剧烈振荡0.5min，将苯层移入干燥的比色管中，加入3～5滴无水乙醇，混匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长619nm处测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
分取铟标准溶液(10μg／mL)0．0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9mL于50mL分液漏斗中，加入3．7mL(1+2)硫酸，加水至约10mL，加入3mL 6mol／L碘化钾溶液，以下同分析步骤进行，测吸光度并绘制标准曲线。
五、注意事项
镓中铟含量为5×10-5％～1×10-3％时的测定：称取0.5～2g试样，以下操作同上，用水稀释至50mL，不分取，加入试剂的量为以上操作的5倍，苯量仍为10mL。
