萃取石墨炉原子吸收法测定铟、铊的操作步骤
操作步骤
(1)水样消解
①准确移取适量水样(铟、铊含量应小于0.4 μg)于烧杯中(视水样的量可选用100~250 ml的烧杯),加入三氯化铁溶液0.5 ml,浓盐酸5 ml,在电热板上蒸发至约剩5 ml时,加入15 ml(1+1)硫酸微热溶解可能产生的残渣。转入50 ml具塞比色管中,冷却至室温,加纯水15 ml,溴化钾溶液2 ml,放置5 min,加入5 ml磷酸,加水定容至50 ml。准确加入甲基异丁基酮(MIBK)5 ml,振摇3 min,静置分层。
②有机相待测,同时以纯水代替水样,过行空白试验。
(2)校准曲线的绘制
①于六个50 ml的烧杯中,分别加入0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 ml铟、铊混合标准操作溶液,再加入三氯化铁溶液0.5 ml及浓盐酸1 ml。置电热板上蒸至近干后,加入15 ml(1+1)硫酸微热溶解,转入50 ml具塞比色管中,冷至室温,加水至约35 ml,再加入溴化钾溶液2 ml,摇匀。以下操作同(1)水样消解。
②取有机相进有炉测定铟、铊的吸光度,经空白校正后绘制吸光度浓度曲线。
③同时测定水样消解后经萃取的有机相。试样的吸光度减去全程序空白的吸光度,从校准曲线上查出试样中铟、铊的含量,计算出水样中铟、铊的浓度。
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