萃取石墨炉原子吸收法测定铟、铊的仪器和试剂选择
仪器
①原子吸收分光光度计,帯石墨炉及背景校正器;②涂Mo或涂La石墨管。仪器参数如表1 所示。
表1 铟、铊的测定条件
元素 | 铟 | 铊 |
波长(nm) | 325.6 | 276.8 |
通带宽度(nm) | 0.4 | 0.4 |
干燥(℃/s) | 80~120/30 | 80~120/20 |
灰化(℃/s) | 700/30 | 500/20 |
原子化(℃/s) | 2600/5 | 2500/5 |
清除(℃/s) | 2800/3 | 2600/3 |
进样量(μl) | 40 | 10 |
Ar气流量(ml/min) | 200 | 200 |
试剂
①铟标准贮备液:准确称取1.000 g光谱纯金属铟,溶于20 ml (1+1)硝酸中,当铟完全溶解后,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含1.00 mg/ml铟。
②铊标准贮备液:准确称取1.3020 g硝酸铊(分析纯),溶于20 ml (1+1)硝酸中,移入1000 ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含1.00 mg/ml铊。
③铟、铊混合标准溶液:分别准确移取铟、铊标准贮备液1.00 ml和2.00 ml于100 ml容量瓶中,用1%硝酸定容。此溶液含铟10.0 μg/ml,含20.0 μg/ml铊。
④铟、铊混合标准操作液:准确移取铟、铊混合标准溶液10.00 ml于1000 ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至标线,摇匀。此溶液含铟1.00 μg/ml,含铊2.00 μg/ml。
⑤50%溴化钾溶液。
⑥三氯化铁溶液:称取241 g FeCI3·6H2O溶于500 ml水中,Fe3+含量为100 mg/ml。
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技术原理
