碰撞反应池ICP-MS测定膳食补充剂中的多种重金属（二）
测量
采用美国国家标准技术所（NIST, Gaithersburg, USA）的标样，用5 点外标校准法定量消解液中的元素。铑（Rh）为内标并在线加入（和样品1:1 比例）。内标溶液含有4% 的丙醇以提高As 和Se 的信号，补偿样品中残留的碳对As 和Se 的影响。每次运行ICP-MS 期间，采用水质研究委员会(WRC) 提供的已知浓度的(660.3 ng/g Fe, 12.6 ng/g As, 13.27 ng/g Se) 测试溶液（用于能力测试项目）来检查准确度和精密度。
结果和讨论
全部样品测量结果和法定限值和/或FSA 限定范围进行了比较。砷、铅和镉的限值是1 mg/kg，汞是0.5 mg/kg。超过限值的样品重新分析加以确认。如表2 所示，有5 个样品中的砷含量已超过1959 修正案[3] 所推荐的食品中砷的允许限1 mg/kg。还有两个样品中的砷浓度在0.75 mg/kg 和1 mg/kg 之间。需指出的是，有些食品补充剂源自海洋动物，其所含的砷的形态很可能是无毒的砷甜菜碱。大多数食品补充剂（> 75%）的砷含量< 0.1 mg/kg，Fe > 20 mg/kg。
没有Cd 浓度超出法定限值的样品，只有一个样品中的汞接近法定限值。有10 个样品中Pb 的浓度超过1 mg/kg。为了便于比较，将mg/kg 表示的结果换算为mg/片。发现部分补充剂中Se, Fe, Zn, Cu, Cr, 或Ni的测定结果和标签上标示值是有差别的。这说明FSA 仅依靠这类补充品的标示值很难准确评价这些元素的膳食摄入量，这也证明了本项调查测量的必要性。本文的方法检出限(LOD) 和定量限(LOQ) 是依据理论和应用化学联合会(IUPAC) 指南[6] 计算的，结果列于表3。所检测的食品补充剂中，25% 的样品中Se浓度小于LOD。
QC 标准和测试溶液的回收率结果非常好，所有元素都落在了标准值/预期值的100 ± 15% (n = > 9) 范围之内。图1 是标准参考物质的回收率图示结果。有些样品和空白在微波消解之前也加入了Se, Fe, 和As。得到的回收率介于预期值的100 ± 10% (n = > 5)之内。为了检查方法的重现性，对大约10%的样品从消解到测定进行单独的平行样品分析。分析结果表明，以7500ce ICP-MS 的碰撞反应池模式测量的所有三个元素的变异系数都< 5%。
结论
本工作表明，微波消解ICP-ORS- MS 是分析营养补充品和食品中痕量元素的一个简单、可靠的多元素测定方法。分析结果表明，有些膳食补充品中Se, Fe,Zn, Cu, Cr, 和Ni 的含量和标示值有差别。其中，5 个样品中的砷、10 个样品中的铅含量超出推荐值1 mg/kg。本调查资料为食品标准协会(FSA) 提供了部分食品补充剂中金属浓度的最新结果。这些结果有助于评价食品补充剂中金属的毒性，并发表于食品标准局的《食品监测信息》[7]。
参考文献
1. World Health Organization, Trace Elements in
Human Nutrition and Health, Geneva, 1996
2. The Ministry of Agriculture, Fisheries and Food
(1982), Survey of Arsenic in Food. Food
Surveillance Paper No. 8, Published by HMSO
3. The Arsenic in Food Regulations 1959 (S.I.
[1959] No. 831), as amended by The Arsenic in
Food (Amendment) Regulations 1960 (S.I.
[1960] No. 2261) and The Arsenic in Food
(Amendment) Regulations 1973 (S.I. [1973]
No. 1052). The Stationery Office.
4. Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of
19 December 2006 setting maximum levels for
certain contaminants in foodstuffs.
5. Eurachem, Quantifying uncertainty in
analytical measurement. Laboratory of the
Government Chemist. London 1995 (ISBN 0
948926- 08).
6. “A Statistical Overview of Standard (IUPAC and
ACS) and New Procedures for Determining the
Limits of Detection and Quantif ication:
Application to Voltammetric and Stripping
Techniques,” Pure & Appl. Chem. Vol 69, No. 2,
pp 297–328, 1998
7. Food Standard Agency’s Food Surveillance
Information sheet No 85/05 December 2005,
Survey of Metals and Other Elements in Dietary
Supplements.
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