二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的仪器和试剂选择
仪器
分光光度计;10 mm、30 mm比色皿。
试剂
(1)丙酮。
(2)(1+1)硫酸:将硫酸(ρ=1.84 g/ml)缓缓加入到同体积水中,混匀。(1+1)磷酸:将磷酸(ρ=1.69 g/ml)与等体积水混合。
(3)0.2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1 g,溶于500 ml新煮沸放冷的水中。
(4)氢氧化锌共沉淀剂
①硫酸锌溶液:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8 g,溶于水并稀释至100 ml。②2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠2.4 g,溶于新煮沸放冷的水至120 ml,同时将①、②两溶液混合。
(5)4%高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾4 g,在加热和搅拌下溶于水,稀释至100 ml。
(6)铬标准贮备液:称取于120 ℃干燥2 h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯0.2829 g,用水溶解后,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含0.100 mg六价铬。
(7)铬标准溶液(I):吸取5.00 ml铬标准贮备液,置于500 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含1.00 μg六价格,使用时当天配制。
(8)铬标准溶液(Ⅱ):吸取25.00 ml铬标准贮备液,置于500 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫溶液5.00 μg六价格,使用时当配制。
(9)20%尿素溶液:将尿素(NH2)2CO 20 g溶于水并稀释至100 ml。
(10)2%亚硝酸钠溶液:将亚硝酸钠2 g溶于水并稀释至100 ml。
(11)显色剂(I):称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2 g,溶于50 ml丙酮中,加水稀释至100 ml,摇匀,贮于棕色瓶置冰箱中保存。颜色变深后不能使用。
(12)显色剂(Ⅱ):称取二苯碳酰二肼1 g,溶于50 ml丙中,加水稀释至100 ml,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。颜色变深后不能使用。
