盐酸吉西他滨的鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10pg溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在269nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1014图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.10g,加水10m1使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为20~3.0溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液对照品溶液取盐酸吉西他滨对照品与杂质I适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中各约含2g的溶液。系统适用性溶液取盐酸吉西他滨对照品约10mg,置100m1量瓶中,加氢氧化钾甲醇溶液(取氢氧化钾1.68g,加甲醇10ml,振摇使溶解)4ml,密封,超声使溶解,在55℃水浴加热6~16小时,放冷,用1%磷酸溶液稀释至刻度,摇匀(每1m中约含杂质Ⅱ0.02mg)色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.14mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠13.8g与磷酸2.5ml,加水溶解并稀释至1000ml,pH值应为2.5±0.1)-甲醇(97:3)为流动相A,以0.14mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇(50:50)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为275nm;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0100系统适用性要求调整色谱系统,使吉西他滨在8分钟内出峰。系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质I峰、杂质Ⅱ峰与吉西他滨峰,杂质Ⅱ峰与吉西他滨峰之间的分离度应大于8.0,吉西他滨峰的拖尾因子应不大于1.5。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,其他杂质按外标法以吉西他滨峰面积计算,杂质Ⅱ不得过0.1%,其他单个未知杂质不得过0.1%,杂质总量不得过0.2%。含量小于0.02%的杂质峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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