药物的鉴别技术介绍--光谱鉴别法

2021.12.21

紫外-可见光谱鉴别法与红外光谱鉴别法在药物鉴别中应用非常广泛。

一、紫外-可见光谱鉴别法
含有芳环或共轭双键以及生色团和助色团的药物,在紫外-可见光区有特征吸收,
可以用紫外-可见光谱法进行鉴别,常用的方法有3种。

1.对比吸收曲线的一致性按质量标准,将供试品与对照品用规定溶剂分别配成
一定浓度的溶液,照紫外-可见分光光度法在规定波长范围内绘制吸收曲线,供试品和对照品的图谱应一致。所谓一致是指吸收曲线的峰位、峰形和相对强度均一致。

例如地酚软膏的鉴别方法为:取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,供试品溶液在440～470nm波长范围内的吸收光谱应与对照品溶液的吸收光谱
致。

2.利用吸收特征的一致性根据最大吸收波长、最小吸收波长、吸收系数、吸光度
实鉴比值等吸收特征值,又分为5种情况。

(1)利用吸收系数的一致性:按照质量标准,将供试品用规定的溶剂配成一定浓度的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法在规定波长处测定吸光度,由吸光度及浓度根,据式计算吸收系数,然后与质量标准中规定的吸收系数对比,如果在规定范围内,表示供试品吸收系数符合规定,为百分吸收系数;A为吸光度;C为供试品的浓度(g/100ml);L为吸收池厚度(cm)。

(2)利用最大吸收波长和相应吸收系数的一致性按质量标准,将供试品用规定的溶剂配成一定浓度的供试品溶液,按分光光度法在规定波长范围内测定最大吸收波长和相应的吸光度,由浓度及测定的吸光度计算吸收系数,然后与质量标准中规定的最大吸收波长和相应的吸收系数对比。

(3)利用最大吸收波长和相应吸光度的一致性:按质量标准,将供试品用规定的溶剂配成一定浓度的供试品溶液,按分光光度法在规定波长范围内测定最大吸收波长和相应的吸光度,然后与质量标准中规定的最大吸收波长和相应的吸光度对比,如果一致,表示该项检查符合规定。例如,双嘧达莫的鉴别方法为:取本品,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在283nm的波长处有最大吸收,吸光度约为0.62。

(4)利用最大吸收波长的一致性或最大、最小吸收波长的一致性:按照质量标准,将供试品用规定的溶剂配成一定浓度的供试品溶液,照紫外一可见分光光度法,测定最大吸收波长和最小吸收波长,然后与质量标准中规定的波长对比。

(5)利用最大最小吸收波长和相应吸光度比值的一致性:按照质量标准,将供试品用规定的溶剂配成一定浓度的供试液,照紫外-可见分光光度法在规定波长处测定最大吸收波长、最小吸收波长和相应的吸光度,然后计算最大吸收波长处吸光度与最小吸收收波长处吸光度的比值,再与质量标准中规定值对比。

3.经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特征按照药品质量标准,将供试品加入试剂进行化学处理后,再按上述任何一种方法进行鉴别。例如《中国药典》二部关于苯妥英钠的光谱鉴别方法为:取本品约0mg,加高锰酸钾10mg、氢氧化钠0.25g与水10ml,小火加热5分钟,放冷,取上清液5ml,加正庚烷20ml,振摇提取,静置分层后,取正庚烷提取液,照紫外-可见分光光度法测定,在248nm的波长处有最大吸收。

二、红外光谱鉴别法
有机药物在红外光区有特征吸收,药物分子的组成、结构、官能团不同时,其红外吸收光谱也不同,故可以作为有机药物鉴别的依据。药物的红外光谱能反映药物分子的结构特征,具有专属性强、准确度高的特点,是验证已知药物的有效方法。主要用于组分单一、结构明确的原料药,特别适合于药物化学结构比较复杂,相互之间差异较小,用颜色反应或沉淀反应以及紫外-可见光谱法不足以区分时,采用红外光谱法常可有效地解决。

虽然红外光谱法的专属性强,但绘制红外吸收光谱时受外界条件影响较大,图谱容发生变异。为了确保鉴别结果准确无误,常与其他理化方法联合进行。

用红外光谱鉴别药物时,《中国药典》二部采用标准图谱对照法,即按照药典指定范效和的条件绘制供试品的红外吸收光谱,然后与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱进行对比核对是否一致,如果峰位、峰形及相对强度都一致时,表示该项检查符合规定。

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