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丝氨酸的检查方法

2022.6.08

酸度::取本品0.30g,加水30ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~6.5。

溶液的透光率::取本品1.0g,加水20ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在430mn的波长处测定透光率,不得低于98.0%。  

氯化物:取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

硫酸盐:取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

铵盐:取本品0.10g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。 

其他氨基酸:取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取丝氨酸对照品与甲硫氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液,作为系统适用性溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-水-冰醋酸(3:1:1)为展开剂,展开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在80℃加热至斑点出现,立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。 

干燥失重:取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.2%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。 

铁盐:取本品1.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

重金属:取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 

砷盐:取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。

细菌内毒素:取本品,依法检查(通则1143),每1g丝氨酸中含内毒素的量应小于12EU。(供注射用)

含量测定

取本品约0.1g,精密称定,加无水甲酸1ml溶解后,加冰醋酸25ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.51mg的C3H7NO3。


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