盐酸米诺环素的检查方法
结晶性取本品,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品,加水制成每1m中含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含米诺环素0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含米诺环素5g的溶液。系统适用性溶液取米诺环素对照品约10mg,加水5ml使溶解后,置沸水浴中加热60分钟,冷却,用水稀释至25ml,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L醋酸铵二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600:398:2,内含0.0lmol/L乙二胺四醋酸二钠)为流动相;检测波长为280nm;进样体积10pd。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,米诺环素峰的拖尾因子应在0.9~1.35之间,米诺环素峰与差向米诺环素峰(相对保留时间约为0.8)间的分离度应大于2.5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.6倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,差向米诺环素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%),其他单杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.3%~8.0%。炽灼残渣不得过0.5%(通则0841)重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之五十。
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