微库仑法测定可吸附有机卤素（AOX）校准和验证
校准和验证
微库仑计应该每天校准。
①微库仑计的校准:必须更换滴定池内的电解液约70 ml,待搅拌稳定后,用10.0 μl氯化物标准使用液来校准,然后依次向滴定池内注入1 μl、2 μl、3 μl、4 μl、5 μl、6 μl、7 μl、8 μl、9 μl、10 μl的盐酸溶液,测定每一种情况下电荷的迁移量。按下式将系列的测量值用线性回归方法作一条回归曲线。
②全步骤的验证:测定五个标准溶液10 μl、20 μl、40 μl、60 μl、80 μl和一个空白的AOX值,按吸附步骤操作。将测定的结果进行回归分析,其相关系数>0.999。
为了核查整个步骤,每天要分析一个在工作范围内中等浓度的标准溶液,其实测值和已知值之差不应超过10%。
(5)空白测定
①全程序空白:全程序空白值应不超过30 μg Cl/L,否应分别对吸附步骤、燃烧步骤和微库仑的测定进行核查。
化学药品或其他因素可以导致实验室空气遭到有机卤素化合物的污染。假如实验室空气严重污染时,连吹脱装置的死体积都能引起结果偏高。为了防止测定结果的偏高,活性炭滤饼在任何情况下都不要吸干。假如加入絮凝助剂和过滤助剂,要测定这些材料的空白。
②柱吸附测定空白:用100 ml实验用水代替水样,按吸附步骤中柱吸附操作步骤进行测定。
③振荡吸附测定空白:取50 ml硝酸钠洗涤液,加入40～50 mg活性炭,振荡1 h。按吸附步骤中振荡吸附操作步骤进行过滤和洗涤活性炭,并测定有机卤素的含量。
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