离子色谱法测定可吸附有机卤素（AOX）操作步骤
步骤
(1)标准曲线的绘制
各管混匀,用离子色谱仪分离各组分,测量不同浓度标准溶液的峰高,以峰高对应浓度(mg/L),分别绘制 Cl-、F-和Br-的标准曲线。
(2)样品测定
①挥发性有机卤素的测定。若样品中挥发性有机卤素化合物的含量少于有机卤素化合物总量的50%,该步骤可以忽略。
先将燃烧炉升温,并保持在950 ℃ ± 10 ℃。连接内装3.00 ml硼砂吸收液的气泡式吸收管于燃烧管出口端,用石棉布包裹连接处,防止结露。
取50 ml水样于多孔玻板吸收瓶中,连接氧气到该吸收瓶的进气口端,连接该吸收瓶的出气口端到燃烧管外套管的氧气入口端,调节氧气压力和流量计,使向燃烧管内套管吹氧的速度为40~60 ml/min,向外管吹氧的速度为150 ml/min。从洗气瓶进气口端通氧气进入已预热至950 ℃ ± 10℃的燃烧室中,至少吹气10 min。
从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管,用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气(注意勿将吸收液从瓶中吹出)并反复吹,使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。用离子色谱测定吸收瓶中的Cl-、F-和Br-的含量。
②可吸附有机卤素的测定。
(i)吸附:将活性炭吸附柱连接到吸附装置上,根据样品中有机物的含量取1.0~100 ml水样于吸附装置的样品管中,若取样体积少,则至少补加水至50 ml,每100 ml水样中加入5 ml硝酸钠贮备液。此时水样的pH值应小于2,否则加硝酸调节,加盖密封,调节氮气压力,使水样以2~3 ml/min的速度流过吸附柱。然后加20 ml硝酸钠洗涤液,以2~3 ml/min的流速洗涤吸附柱。若样品浓度较高,取样量少,也可用简易吸附装置替代上述操作。
(ii)燃烧:预先将燃烧炉升温,并保持在950 ℃ ± 10 ℃。调节氧气压力和流量计,使向燃烧管内套管吹氧的速度为120~150 ml/min,向外管吹氧的速度为4~60 ml/min。连接内装3.00 ml硼砂吸收液的气泡式吸收管于燃烧管出口端,用石棉布包裹连接处,防止结露。
打开燃烧管样品入口的硅胶塞,用平顶针头将活性炭吸附柱内吸附了样品的湿活性炭全部移入氧化铝舟中,加塞。将氧化铝舟推入燃烧管预热区(炉口处),停留2 min,然后慢慢将氧化铝舟推入高温区,3 min后将其拉出到样品入口。继续吹氧4～5 min。
(iii)测量:从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管,用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气(注意勿将吸收液从管中吹出),并反复吹,使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。用离子色谱测量吸收管中的Cl-、F-和Br-的含量。
③全程序空白样品的测定:用蒸馏水代替样品,按与样品测定相同步骤做全程序空白试验。
④全分析步骤的验证:分别取50 ml对氯苯酚校准工作液,按与测定样品相同步骤,测定校准样品的浓度。
