离子色谱法测定可吸附有机卤素（AOX）操作注意事项
①纯化后的活性炭开封后,仅限当日使用,否则须经纯化处理。
纯化活性炭的制备方法:研磨筛取孔网直径为125～154 μm(100～120 目)分析纯活性炭,用1 mol/L硝酸溶液浸泡12 h以上,移入微孔滤膜过滤器中,用水洗涤至无硝酸根离子(用二苯胺的硫酸溶液检查至无深蓝色物质生成),烘干,在氮气流保护下,于450~500 ℃加热3 h以上,冷却至室温。在清洁且无有机卤素化合物污染的室内,筛取直径为88~125 μm(120~170 目)的纯化活性炭,分别取当天用量装至2~5 ml玻璃瓶中,密封保存。临用前拆封。
纯度检验方法:按本方法规定的步骤,测定纯化处理后活性炭的全程序空白值,可吸附有机氯(AOCl)测定值小于35 μg/L,四个实验室重复测定(m=4,n=4)的批内标准偏差小于5 μg/L。AOF的全程序空白值小于11 μg/L;六个实验室重复测定(m=4,n=4)的批内标准偏差小于2 μg/L。AOBr的全程序空白测定值为零。
②普通氧和医用氧气中含有微量杂质,干扰测定,使全程序空白值偏高且不稳定,必须通过净化装置净化后方可使用。
③每批样品至少做两个全程序空白实验和分析步骤的验证实验。可吸附有机氯(AOCl)的回收值与标准值之差不应超过标准值的 ±15%。否则检查水、试剂、燃烧系统及整个分析步骤。
④用氮气加压吸附装置吸附水样时,应先打开排气阀调节氮气流量为0.1~0.2 ml/min,待气流平稳后再关闭排气阀给水样加压。避免压力过高,吸附管脱落。
⑤用活性炭吸附未知浓度的水样时,可取不同体积的水样(例如:50 ml和100 ml)分别吸附,检查吸附是否完全。若体积较小的样品的实测浓度值比体积较大的样品高15%以上,应将水样适当稀释后,重新吸附。
⑥使用过的气泡式吸收管,须用(1+2)硝酸浸饱过夜,用水冲洗,用去离子水清洗净后方可使用。
