盐酸罗哌卡因的检查方法
酸度取本品0.50g,加水50m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取2,6-二甲基苯胺对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液系统适用性溶液取盐酸布比卡因与盐酸罗哌卡因各适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中分别含10gg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(取1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3ml,0.5mol/L磷酸氢二钠溶液32.5ml,加水至1000ml,调节pH值至8.0)50:50)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,布比卡因峰与罗哌卡因峰之间的分离度应大于6.0,理论板数按罗哌卡因峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的倍限度供试品溶液色谱图中如有与布比卡因保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍0.2%);如有与2,6-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.001%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.15%),杂质总量不得过0.5%。右旋异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取右旋盐酸罗哌卡因对照品与盐酸罗哌卡因各适量,加流动相溶解并稀释制成每1m1中分别约含0.05mg的混合溶液色谱条件用a-酸糖蛋白柱(AGP,4.0mm×100mm,5μm或效能相当的色谱柱);以异丙醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸氢钾2.72g,加水800ml溶解,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.1,用水稀释至1000m1)(10:90)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,右旋盐酸罗哌卡因峰与盐酸罗哌卡因峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与右旋盐酸罗哌卡因保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密 加入二甲基亚砜5ml使溶解,密封对照品溶液取乙醇、丙酮、异丙醇、三氯甲烷、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺各适量,精密称定,用二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含乙醇500gg、丙酮500μg、异丙醇500g、三氯甲烷6μg、甲苯89μg与N,N-二甲基甲酰胺884g的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃维持10分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持20分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为110℃,平衡时间为20分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇、丙酮、异丙醇、三氯甲烷、甲苯与N甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定盐酸罗哌卡因一水合物含水分应为5.0%~6.0%;盐酸罗哌卡因无水物含水分不得过2.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
