原子荧光分析法测定电池中的汞
原子荧光分析法测定电池中的汞
摘要 本实验在HNO3的作用下，用NaBH4还原汞标准使用液（含Hg2+ 0.01µg·mL-1）中的汞元素，利用原子荧光分析法测定样品溶液中汞的浓度，实验测得电池中汞离子为0.4143 µg·g-1。由此可见，本法具有准确度高、操作简便，精密度高，检出限低等优点，可作为测定电池中汞含量的好方法。
关键词 原子荧光 电池 汞
1. 引言
现代生活中，电池的使用可以说是无处不在。厂商在生产电池时为了增加电池的保质期往往会在电池中加入汞。电池中含汞将对环境造成污染，危害人体健康。中毒后会头昏、失眠、失明、神经失常甚至死亡。因此，对电池中所含有的汞进行检测控制就显得尤其重要。目前，电池中汞含量的测定已有国家标准GB/T7112-1998，该方法采用冷原子吸收技术，虽有较高的灵敏度，但有一定的记忆效应，分析精度不够理想。本文采用原子荧光分析法测定电池中的汞，能减少汞的损失，保证结果的准确，而且操作更简便、快速、精密度更高[1,2]。
1.
2. 实验部分
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2.1. 试剂与仪器
仪器：AFS-2202a行双道原子荧光光度计（北京）；25 mL比色管；2 mL移液管。
试剂：汞标准使用液（含Hg2+ 0.01 µg·mL-1）；1% NaBH4；5% HNO3。
2.2. 实验过程
（1） 分析校准曲线制作：分别吸取1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL汞标准使用液于4个25mL的比色管中，用5％HNO3稀释至刻度，摇匀。按具体的测量条件进行测量，每个浓度的溶液平行测定3次，取平均值，即为该浓度下对应的荧光强度，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线。
（2） 样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度。
（3） 条件优化：给原子荧光光谱仪设定以不同的载气流量，平行测定某给定浓度的样品3次，记录数据，分析得最优载气流量。
3. 结果与讨论
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3.1. 实验数据的记录与处理
（1） 校准曲线的绘制：Hg系列溶液测定结果如表1所示：
表1 Hg标准系列浓度的荧光强度数据表
浓度c/µg•L-1 | 荧光强度It | |||
第一次 | 第二次 | 第三次 | 平均 | |
空白 | / | 243.4 | ||
0.4000 | 103.4 | 105.6 | 108.4 | 105.8 |
0.6000 | 157.3 | 165.3 | 159.4 | 160.7 |
0.8000 | 212.3 | 216.8 | 218.4 | 215.8 |
1.000 | 272.4 | 268.5 | 272.6 | 271.2 |
样品 | 94.6 | 98.7 | 102.8 | 98.7 |
以荧光强度It对浓度c作图，用Origin制得校准曲线如图1：
图1 Hg原子荧光光谱强度-浓度关系校准曲线图
以Origin线性拟合工具，求得线性回归方程为：y=275.65x-4.58，相关系数R2=0.99999
（2） 样品测定以及电池中汞含量的计算：
将表1中样品的平均值作代入上述线性回归方程，即得x=0.3747，即c=0.3747 µg·L-1。
样品溶液是由0.4523 g电池通过微波消解法消解后，用HNO3定容配制成500 mL。因此，m样品=0.3747·0.5 µg=0.1874 µg，因此电池中汞的含量ω=0.4143 µg·g-1。
3.2. 讨论与反思
本组测得样品的荧光强度为98.7，而标准曲线的最低浓度测得荧光强度的平均值为105.8，因此把样品的荧光强度代入标准曲线当中会使置信度不足，应该增加一个浓度为0.2000 µg•L-1的标准浓度来绘制标准曲线，确保样品测得的荧光强度落在标准曲线的系列浓度之中，改进实验条件能使结果可信性提高。
参考文献
[1] 刘爱洁,傅明,陈新焕.硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定电池中汞[J].光谱实验室, 2001,(03):401-403
[2] 董清木,骆劲松.氢化物发生-原子荧光光谱法测定电池中的汞[J].光谱实验室, 2002,(04):482-484
