原子荧光分光光度法测定汞及其化合物采样及操作步骤
采样
同石墨炉原子吸收分光光度法。
步骤
1、标准曲线绘制
准确移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞标准使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去离子水定容,配制成工作标准溶液。此标准溶液含汞分別为0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均匀后,按样品测定步骤操作。记录相应的炭光强度位,以荧光强度值对汞的浓度(μg/L)绘制标准曲线并计算出标准曲线的回归直线方程。
2、样品溶液的制备
①滤筒样品:将试样滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置丁150ml锥形瓶中,加45ml新配制的王水,瓶口插入一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加热浓缩至近干,稍冷,冷却后转移到50ml容量瓶中,用5%盐酸稀释至标线,即为样品溶液。
②滤膜样品:取试样滤膜置于100ml锥形瓶中,加入10ml王水,放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同,但酸量减半。
3、空自溶液的制备
取同批号空白滤筒或滤膜两个,按样品处理相同步骤同时操作,制备成空白溶液。
4、样品溶液的测定
准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中进行测定。记录相应的荧光强度值,从标准曲线上查出或由回归方程计算出测定溶液中汞的浓度。
仪器参数可参照说明书进行选择,表1所列条件和参数供参考。
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